ГОСТ 20996.0-2014
12.5 Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок, контрольной
методики измерений или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами,
приведенными в [ 6 J.
При реализации оперативного контроля процедуры измерений с применением метода добавок
при условии Х,<С„. если X, - массовая доля определяемой примеси в пробе, Си - нижний предел
определяемой концентрации, величина добавки должна в 2 - 3 раза превышать значение
Си.
Контроль проводят путем сравнения результатов контрольной процедуры К* с нормативом
контроля
К.
Результат контрольной процедуры К, рассчитывают по формуле
Kt
= IX ’- CJSK*VA2
c
m
+ Д2Х.(12)
где X - массовая доля определяемой примеси в пробе с добавкой:
Сд - значение добавки;
±Аси
(±Дх ) - значение характеристики погрешности результата измерений, соответствующая
массовой доле определяемой примеси в пробе для нижнего предела определяемой концентрации в
пробе (пробе с добавкой соответственно).
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
\К.\*К,
то процедуру измерений признают удовлетворительной.
Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры измерений.
12.6 Для проверки стабильности результатов измерений в пределах лаборатории используют
процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725-6 и [6].
12.7 Выбор способа контроля зависит от анализируемых объектов и показателей, методов
измерений, стоимости и длительности проведения измерений и т.п.
13 Оформление результатов измерений
Результат измерений представляют в виде
X
±
А
(при доверительной вероятности Р = 0.95).
где Л’ - результат измерений. %;
± Д - показатель точности (характеристика погрешности) измерений. %.
Значения «± Д » приведены в конкретном методе измерений.
П р и м е ч а н и е - Если за окончательный результат измерений принимают медиану, значения
критической разности и характеристики погрешности рассчитывают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.
Округление результатов измерений проводят в соответствии с требованиями СТ СЭВ 543.
14 Требования безопасности
14.1 Подготовка проб к измерениям, проведение измерений (растворение в кислотах, щелочах и
пр.) и все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов,
следует выполнять в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных местным отсасывающим
устройством по ГОСТ 12.4.021.
В лабораторных помещениях допускается хранение реактивов в шкафу, оборудованном
вытяжной вентиляцией с коррозионно-стойким покрытием в соответствии с требованиями ГОСТ
12.4.021.
14.2 Лабораторные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной
вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021.
14.3 При выполнении измерений в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества,
предельно допустимые концентрации (ПДК) которых в воздухе рабочей зоны должны соответствовать
ГОСТ 12.1.005 и гигиеническим нормативам [7].
14.4 Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005. ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.016.
14.5 Лабораторные помещения, в которых выполняют работу по химическому анализу
исследуемого материала, должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и правилам [8]. Средства и способы пожаротушения следует применять по ГОСТ 12.4.009 в
зависимости от источника возникновения и характера пожара.
14.6 При работе с горючими и взрывоопасными газами следует соблюдать требования
ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010. При использовании газов в баллонах следует соблюдать требования
правил [9].
14.7 Электротехнические контрольно-измерительные приборы и лабораторное оборудование, а
также условия их эксплуатации должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.030,
9