ГОСТ 22689—2014
Приложение А
(рекомендуемое)
Определение термостабильности
Термостабильность (индукционный период окисления) определяют методом дифференциаль
ной сканирующей калориметрии (ДСК).
Определение проводят на дифференциальном сканирующем калориметре с режимом изотер
мического контроля ±0.3 °С при температуре испытаний 200 °С.
Дифференциальный сканирующий калориметр должен иметь возможность измерять следующие
характеристики:
- температуру с разрешением ±0.1 "С и точностью ±0,3 вС или выше.
- время с разрешением ±0.5 с и точностью ±1 с или выше;
- тепловой поток с разрешением ±0.5 мкВт и точностью ±2 мкВт или выше.
Образцы для испытаний из исходного материала труб или фасонных частей нарезают толщиной
(650 ± 100) мкм. используя микротом, от отрезков экструдированного материала, полученных на экс
трузионном пластомере при определении показателя текучести расплава по ГОСТ 11645.
Для изготовления образцов из готовых труб или фасонных частей с помощью полой фрезы вы
резают. исключая перегрев материала, пробу, составляющую толщину стенки в радиальном направ
лении. Диаметр фрезы должен соответствовать внутренним размерам тигля. Образец в форме диска
толщиной (650 ± 100) мкм отрезают от пробы в середине толщины стенки, используя микротом.
Для размещения образцов в приборе используют открытый или закрытый вентилируемый ти
гель из алюминия.
В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают тигель с образцом при ок
ружающей температуре и перед началом нагрева продувают камеру прибора азотом в течение 5 мин.
Программируемый нагрев образца в потоке азота начинают от окружающей температуры до
температуры испытаний 200 °С со скоростью 20 вС/мин.
Во время испытания записывается термограмма зависимости теплового потока от времени (ри
сунок А.1).
X - время; У - тепловой поток; а - максимум экзотермы;
/1
- переключение на кислород или воздух
(время ноль); t2- начало окисления; t3- точка определенная методом касательной;
tA- максимум окисления
Рисунок А.1
После достижения температуры испытаний образец выдерживают в режиме изотермического
контроля в течение 3 мин, а затем камеру прибора переключают с подачи азота на подачу кислорода
или воздуха, и эта точка отмечается на термограмме как нулевое время испытания (точка ft).
Расход азота, кислорода или воздуха должен составлять (50 ± 5) мл/мин. Для испытаний ис
пользуют газообразный азот (не менее 99.99 %) высокой чистоты, кислород (не менее 99.5 %) или
воздух без содержания воды и масел.
Испытания в режиме изотермического контроля продолжают еще не менее 2 мин после дости
жения максимума экзотермой окисления.
Для определения термостабильности проводят касательную к экзотерме на участке ее макси
мального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка f3) и проецируют на
ось абсцисс. За результат испытаний принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки f,
до точки
/з,
выраженное до трех значащих цифр.
20