ГОСТ 33043-2014
6 Вещества сравнения
6.1 Для оценки относительной подвижности тестируемого вещества в почве следует применять
вещества сравнения с известной подвижностью, например, атразин или монурон, которые
рассматриваются как вещества со средней подвижностью в полевых условиях [1], [8]. [11]. Чтобы
проследить движение воды в колонке и подтвердить гидродинамические свойства почвенной колонки,
следует использовать несорбирующиеся и устойчивые полярные вещества сравнения (например,
тритий, бромид-ион, флуоресцеин, эозин).
6.2 Аналитические стандарты веществ также могут быть использованы для характеристики
и/или идентификации продуктов трансформации, обнаруживаемых в почвенных сегментах и
фильтратах хроматографическими, спектроскопическими или другими подходящими методами.
7 Критерии качества теста
7.1 Степень извлечения
Сумма процентного содержания тестируемого вещества, обнаруженного в почвенных сегментах
и в прошедшем после промывания через колонку фильтрате, составляет степень извлечения
вещества в колоночном эксперименте. Степень извлечения должна быть от 90 % до 110 % для
веществ с радиоактивной меткой [11] и от 70 % до 110 % для веществ без метки [8].
7.2 Воспроизводимость и чувствительность аналитического метода
7.2.1 Воспроизводимостьаналитического методадля количественной оценки тестируемого вещества
следует оценивать повторным анализом того же экстракта из почвенного сегмента или фильтрата
(см. пункт 5.5).
7.2.2 Предел обнаружения (LOD) используемого аналитического метода для анализа
тестируемого вещества и продуктов его трансформации должен составлять не более 0.01 мг/кг
тестируемого вещества в каждом почвенном сегменте или фильтрате или не ниже 0.5 % от внесенной
дозы в каждом отдельном почвенном сегменте. Предел количественного определения (LOQ) должен
быть также указан.
8 Описание теста
8.1 Тест-система
Колонки для изучения миграции (разделенные или неразделенные на секции) должны быть
изготовлены из инертного материала (например, стекло, нержавеющая сталь, алюминий, тефлон,
ПВХ) с внутренним диаметром не менее 4 см и минимальной высотой 35 см. Материал колонок
должен быть проверен на потенциальную возможность взаимодействия с тестируемым веществом
и/или продуктами его трансформации. Примеры подходящих секционных и несекционных колонок
показаны в приложении А.
Для заполнения и уплотнения почвенных колонок используют ложку, плунжер и встряхиватель.
Для нанесения модельных осадков на почвенные колонки используют поршень или
перистальтические насосы, душевые насадки, бутылки Мариотта или простые капельные воронки.
8.2 Лабораторное оборудование и реактивы
Требуется стандартное лабораторное оборудование, а именно:
-аналитические приборы, например, оборудование для ГЖХ, ВЭЖХ. ТСХ. включая необходимую
систему детектирования для анализа веществ с радиоактивной меткой или без нее или методом
обратного изотопного разведения;
-приборы для идентификации веществ (например. МС. ГХ-МС, ВЭЖХ-МС. ЯМР и т. д.):
-жидкостной сцинтилляционный счётчик для тестируемых веществ с радиоактивной меткой:
-установка окисления для озоления моченых материалов:
-приборы для экстракции (например, центрифужные пробирки для холодной экстракции и
аппарат Сокслета для непрерывной экстракции в обратном потоке):
-аппаратура для концентрирования растворов и экстрактов (например, роторный испаритель).
Химические реактивы: органические растворители аналитической квалификации (ацетон,
метанол и т.д.), сцинцилляционный раствор, раствор 0.01М СаС12 в дистиллированной или
бидистилированной воде (модельные осадки).
8.3 Тестируемое вещество
8.3.1Для внесения тестируемого вещества на почвенную колонку его нужно растворить в
дистиллированной или бидистиллированной воде. Если вещество слабо растворимо в воде, его
следует вносить или в виде препаративной формы (при необходимости после суспензирования или
3