ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014
Если взвешенные вещества не позволяют отобрать представительную пробу
известного объема, то порцию пробы для анализа отбирают иным способом, напри
мер путем взвешивания. Рассчитывают обьем пробы, исходя из ее массы, по воз
можности, скорректированной на массу и плотность твердых веществ. В отчет вклю
чают неопределенность обьема, если она превышает 0,1 см3для объема 25 см3.
Для снижения предела обнаружения проба после консервирования может
быть сконцентрирована путем упаривания. Упаривание следует проводить после
добавления азотной кислоты (5.3), но до добавления соляной кислоты (5.2). Однако
сконцентрированная проба должна соответствовать требованиям раздела 1. Упари
вание не допускается, если могут присутствовать летучие формы определяемого
компонента.
8 Процедура минерализации
8.1 Предварительная подготовка
Тщательно промывают кислотой оборудование и мерную посуду, контактирую
щие с минерализатом [например, теплой азотной кислотой по (5.3), разбавленной до
10 % по объему водой (5.1)], и ополаскивают их водой (5.1)].
Помещают аликвоту пробы (25,0 ± 0,1) см3 в реакционный сосуд (6.1). Добав
ляют (6,0 ± 0,1) см3 соляной кислоты (5.2), а затем (2,0 ±0,1) см3 азотной кислоты
(5.3). Температура кипения смеси равна 103 °СЧ
Объемное соотношение пробы и царской водки приблизительно равно трем.
Допускается объемное соотношение вплоть до четырех.
Если наблюдается излишнее пенообразование, то добавляют одну или не
сколько капель антивспенивателя (5.4).
Смесь перемешивают и оставляют до завершения видимой реакции.
При использовании открытого реакционного сосуда выполняют операции со
гласно 8.2, в остальных случаях - по 8.3.
8.2 Минерализация в открытой системе
Подсоединяют реакционный сосуд (6.1) к системе, обеспечивающей возвра
щение паров (6.2). Подсоединяют ловушку летучих соединений (6.3) таким образом,
1> Указанная температура кипения соответствует стандартному (нормальному) атмо
сферному давлению 101,3 кПа.
6