ГОСТ Р 52205—2004
В комплект спектрометра должны входить:
- кювета для загрузки пробы в измерительную камеру, представляющая собой углубление вмес
тимостью 0,2—0.8 см3, в горизонтально расположенном металлическом держателе. Держатель, как
правило, имеет несколько кювет.
Допускается применять кюветы других конструкций аналогичной вместимости, обеспечивающие
ровную горизонтальную поверхность образца угля;
- имитатор 100 %-ного отражения для проверки исправности спектрометра и управляющей про
граммы.
6.2 Спектрометр должен обладать следующими метрологическими характеристиками:
- соотношениесигнал — шум в области спектра 2200—2100см-1при разрешении 4 см-1, времени
сканирования 4 с и скорости перемещения зеркала 2.8 мм/с должно быть не менее 20000;
- расхождение последовательных значений коэффициентов пропускания пленки полистирола при
тех же условияхполучения спектровдля волновых чисел 2850.5см-1, 1607 см-1 и 1181.4 см-1 недолжно
превышать ± 0,5 %;
- положение максимумов линий поглощения спектра пленки полистирола при указанных выше
условиях получения спектров и регистрации спектра в области 3000—900 см 1не должно отличаться от
эталонных значений (1601,4 см-1 и 1181.4 см-1) более чем на 1см-1.
Этим характеристикам отвечают спектрометры фирм «Шимадзу» (Япония). «Брукер» (Германия)
и «Николе» (США).
Применение рекомендуемых моделей спектрометров позволяет определить спектры поглощения
по спектрам отражения углей, что существенно облегчает процесс измерения и исключаетспециальную
подготовку проб.
6.3 Допускается использовать спектрометры других моделей с такими же возможностями получе
ния спектров и соответствующими метрологическими характеристиками.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать дисперсионные спектрометры с метрологическими характе
ристиками. соответствующими спектрометру Specord — IR-75 фирмы «Карл Цейс Иенах- (Германия).
7 Выполнение измерения и обработка результатов
7.1 Специальную кювету, поставляемую вместе со спектрометром, заполняют испытуемым углем
и заравнивают по верхнему краю шпателем.
Если на держателе несколько кювет, то одну заполняют имитатором 100 %-ного отражения, а все
другие — испытуемым углем.
Держатель с кюветой устанавливают в спектрометр и запускают программу регистрации спектра в
соответствии с инструкцией к прибору. Затем запускают программуобработки спектра и вывода резуль
татов измерения на электронный и бумажный носители.
При использовании дисперсионного спектрометра образец угля готовят в соответствии с приложе
нием А.
7.2 За результат измерения параметров при доверительной вероятности Р = 0,95 принимают
результат однократного (единичного) измерения.
Результат измерения параметра X представляют в виде
X
±д,
где А — показатель точности (таблица 1).
Для повышения точности измерений допускается рассчитывать окончательный результат как
среднеарифметическое двух и более результатов измерений.
8 Точность метода
8.1 Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погреш
ностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Расчет повторяемости и прецизионности — по ГОСТ Р ИСО 5725-2.
3