ГОСТ 9816.0-2014
- другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики
измерений).
12.4 Контроль процедуры измерений с применением ОК состоит в сравнении результата
контрольного определения аттестованной характеристики образца для контроля X с аттестованным
значением С по [6]. При этом применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам
(возможные различия в составах анализируемых проб не должны вносить в результаты измерений
статистически значимую погрешность). Погрешность аттестованного значения ОК должна быть не
более одной трети от характеристики погрешности результатов измерений.
Если при проведении контроля применяют ОК. которые не использовались при установлении
показателя точности результатов измерений, в случае превышения погрешности ОК одной трети
погрешности методики измерений, допускается рассчитывать норматив контроля К по формуле
к*iKt +4- •
т
где ДАТ- погрешность аттестованного значения ОК;
Д г - значение показателя точности результатов измерений, соответствующее
аттестованному значению ОК.
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия;
IX-CISK^(8)
где X - найденное по градуировочному графику значение массовой концентрации
компонента в градуировочном образце;
С- аттестованное значение массовой концентрации компонента в градуировочном образце;
Ktp- значение норматива контроля стабильности градуировочного графика, установленное в
лаборатории при построении градуировочного графика.
12.5 Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок, контрольной
методики измерений или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами,
приведенными в [6].
При реализации оперативного контроля процедуры измерений с применением метода добавок
при условии Х,<СИ. если X, - массовая доля определяемой примеси в пробе. С„ - нижний предел
определяемой концентрации, величина добавки должна в
2 -3 раза превышать значение С„.
Контроль проводят путем сравнения результатов контрольной процедуры К, с нормативом
контроля К.
Результат контрольной процедуры X, рассчитывают по формуле
К, = pC-Cd|SX=ч’д2см+ Д2х,(9)
где X- массовая доля определяемой примеси в пробе с добавкой;
Ся- значение добавки.
±
Дси (
±
Дх) - значение характеристики погрешности результата измерений, соответствующая
массовой доле определяемой примеси в пробе для нижнего предела определяемой концентрации в
пробе (пробе с добавкой соответственно).
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию |K,|sX. то процедуру измерений
признают удовлетворительной.
Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры измерений.
Оперативный контроль процедуры измерений с применением метода добавок, контрольной
методики измерений или метода разбавления пробы реализуют в соответствии с алгоритмами,
приведенными в [6]. Допускается использовать и другие способы оперативного контроля процедуры
измерений.
12.6 Для проверки стабильности результатов измерений в пределах лаборатории используют
процедуры контроля согласно ГОСТ ИСО 5725-6 и [6J.
12.7 Выбор способа контроля зависит от анализируемых объектов и показателей, методов
измерений, стоимости и длительности проведения измерений и т.п.
13 Оформление результатов измерений
За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов параллельных
определений.
Результаты измерений представляют в виде
Л
’
±
Д (при доверительной вероятности
Р
= 0.95).
где X - результат измерений, %;
±
Д - характеристика погрешности измерений, %.
8