ГОСТ Р 56250-2014
7.2.2 Проведение анализа
Навеску предварительно подготовленной пробы по 6.2.1 мас
сой 0,2 г, взятую в платиновом тигле, сплавляют с 2 г углекислого
натрия при температуре (1000 ± 5) °С на газовой горелке или в му
фельной печи. После охлаждения сплав количественно переносят
горячей дистиллированной водой в стакан вместимостью 200 см3.
Затем в тигель приливают 15-20 см3 концентрированной соляной
кислоты и содержимое тигля небольшими порциями переносят в
стакан, предварительно накрыв его часовым стеклом во избежание
разбрьвгивания. После разложения сплава часовое стекло и внут
ренние стенки стакана смывают горячей дистиллированной водой и
содержимое стакана выпаривают на водяной бане или под лампой
инфракрасного излучения до влажных солей. После охлаждения в
стакан добавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты, пе
ремешивают содержимое, стакан накрывают часовым стеклом и
вьдерживают при комнатной температуре от 12 до 20 ч.
Далее стакан помещают в водяную баню, нагретую до
(70 ± 5) °С, и вьдерживают 5 мин, перемешивая содержимое стака
на стеклянной папочкой. Затем в стакан приливают 15 см3 св^ке-
приготовленного раствора желатина с массовой долей 1 % и вьг
держивают при (70±5)°С еще 5 мин, также непрерывно
помеши вая. Стакан вынимают из бани, через 5 мин, его
содержимое коли чественно переносят на фильтр «белая лента»
диаметром 11 см и промывают 12-15 раз нагретым до (70 ± 5) °С,
разбавленным (1:99) по объему раствором соляной кислоты.
Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный
платиновый тигель, ставят в муфельную печь и прокаливают снача ла
при температуре (500 ± 5) °С 1 ч, затем при температуре (700
±5)°С - 30^0 мин, далее при температуре (1000 ± 5) °С -1- 1,5 ч.
Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе 20-30 мин и
взвешивают(пъ).
Прокаленный и взвешенный осадок проверяют на «чистоту».
Для этого в тигель прибавляют две капли серной кислоты и 10 см3
фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на
электроплитке досуха, прокаливают 5 мин на газовой горелке или
30 мин в муфеле при температуре (1000 ± 5) °Сдо постоянной мас сы
и, после охлаждения в эксикаторе, снова взвешивают {пь).
7.2.3 Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния^510, , %, вычисляют по
формуле
7