ГОСТ 32933—2014
7.2 Подготовка навески
Тигель для прокаливания (см. 5.5) помещают в муфельную печь (см. 5.2), предварительно на
гретую до 550 °С. прокаливают в течение 30 минут, переносят в эксикатор (см. 5.6), охлаждают и
взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью до 0.001 г.
В подготовленный тигель помещают около 5 г навески и взвешивают на весах с точностью ±
0.001 г.
7.3 Проведение испытания
Тигель с навеской постепенно нагревают на электроплите или над газовой горелкой (см. 5.4),
пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до
температуры 550 °С. и оставляют его на 3 ч. Затем визуально проверяют наличие частиц угля в золе.
Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если в
золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с
золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой (см. 5.7) и содержимое тигля осторожно
выпаривают в сушильном шкафу (см. 5.3) досуха при температуре (103 ± 2) X . Тигель снова помещают в
муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 5.7) до
комнатной температуры. После охлаждения тигель быстро взвешивают на весах (см. 5.1) с точно
стью ± 0,001 г.
Примечание — Зола, полученная вышеописанным способом, может быть использована в дальнейшем
дляопределения золы, не растворимой в соляной кислоте.
Выполняют два параллельных определения содержания сырой золы в навесках, взятых из одной
и той же анализируемой пробы.
8 Обработка результатов
Содержание сырой золы w. %. вычисляют по формуле
.
w =
т,
-
т„
•
100
т , -Л 1 0
(D
где т2— масса тигля с золой, г;
т0 — масса тигля без навески, г,
т , — масса тигля с навеской, г,
100— коэффициент пересчета в проценты.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных испытаний при условии выполнения требований повторяемости (см. 9.2). Результат выражают с
точностью до 0,1 %.
9 Прецизионность
9.1 Межлабораторныо испытания
Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения
содержания сырой золы приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих ис
пытаний. не применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном
стандарте.
9.2 Повторяемость (сходимость)
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полу
ченными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и
тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка
времени, не должно превышать предел повторяемости (г), приведенный в таблицах 1. 2 более чем в 5
% случаев.
3