ГОСТ 32827—2014
чае. если вытяжки готовят с использованием растворов молочной кислоты - 0.3%-ным раствором
молочной кислоты или 3%-ным раствором молочной кислоты). При этом, значение массовой концен
трации формальдегида (Сг0) в градуировочных растворах составляет соответственно 0.0;
0.02:0,04;0.06;0.08;0.16:0,24 мг/см3. Из каждой колбы отбирают пипеткой по 3.0 см3раствора, перено
сят в пробирку с притертой пробкой, приливают 0.4 см3 1 %-ного водного раствора хромотроповой
кислоты. 1.7 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают. Пробирку помещают в кипя
щую водяную баню на 30 мин. Затем извлекают пробирку из водяной бани и охлаждают при ш т а т ной
температуре до температуры (20
±
2) °С. При охлаждении пробирки переливают ее содержимое в
мерную колбу вместимостью 50 см3и выдерживают 40 - 50 мин. В зависимости от содержания фор
мальдегида появляется более или менее интенсивное красно-фиолетовое окрашивание. Появление
окрашивания качественно подтверждает наличие формальдегида. Измеряют оптическую плотность
полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный в контрольном титровании по
7.4.4.2.
Содержание формальдегида в градуировочных растворах, Х:о, мг/дм3, используемых для фо-
токолориметрирования, рассчитывают по формуле
Сгр
V
, V,
* го = ----------------------- ,(
2
)
V2 У31000
где Сгр - массовая концентрация формальдегида в растворе No 2. мг/см3;
V, - объем раствора № 2, см5;
V2 - вместимость мерной колбы, в которую вносят раствор № 2. равная 250 см3;
Vi - вместимость мерной колбы, в которую переносят раствор после кипячения на водяной
бане, равная 50 см3;
V4 - объем пробы вытяжки, взятой для реакции по 7.4.7, см3;
1000- перевод кубических сантиметров в кубические дециметры.
Полученные результаты используют для построения градуировочного графика, где отклады
вают на оси абсцисс значения содержания формальдегида (Х,р) в мг/дм3, а на оси ординат соответ
ствующие им данные оптической плотности калибровочных растворов.
Периодичность построения градуировочного графика составляет 1.5 мес.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха......................(20
±
5) °С;
относительная влажность воздуха..........................(65
±
15) %;
атмосферное давление............................................(96
±
10) кПа.
9 Проведение измерений
100 см3 испытуемой вытяжки помещают в круглодонную колбу ротационного испарителя вме
стимостью около 500 см3и отгоняют 150 см3дистиллята.
3,0 см3дистиллята переносят в пробирку с притертой пробкой, приливают0.4 см3 1 %-ного
водного раствора хромотроповой кислоты, 1.7 см3 концентрированной серной кислоты и перемеши
вают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Затем извлекают пробирку из водя ной
бани и охлаждают при комнатной температуре до температуры (20
±
2) °С. При охлаждении про бирки
перемешивают ее содержимое и наблюдают окрашивание через 40- 50 мин.
В зависимости от содержания формальдегида появляется более или менее интенсивное крас
но-фиолетовое окрашивание. Появление окрашивания качественно подтверждает наличие формаль
дегида.
Затем количественно измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Эталоном служит раствор от контрольного
титрования. Содержание формальдегида в вытяжке, отвечающее найденной оптической плотности,
находят по градуировочному графику, который готовят по 7.4.7.
10Обработка результатов измерений
5