ГОСТ Р 8.772—2011
Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов не должны
превышать значений, указанных в НДна хроматограф.
7.2.3 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в
течение 1ч при регистрациихроматограммы безвводапробы. Допускаетсярегистрировать нулевой сиг
нал втечение 30 мин с последующей экстраполяциейдо 1ч.
Полученные значения дрейфа нулевого сигналадетекторов недолжны превышать значений, ука
занныхв НД нахроматограф.
7.2.4 Определениепределадетектированияи метрологическиххарактеристиквыполняютнахро
матографе. укомплектованном соответствующим детектором и аналитической колонкой. Устанавлива
юттемпературутермостата (приегоналичии)колонки35 °С. Вэлектролитическом подавителефоновой
электропроводности (при его наличии) устанавливают ток в соответствии с РЭ хроматографа. Подави-
тельную колонкуподсоединяют в соответствии с инструкцией поэксплуатации хроматографа.
Предел детектирования определяют с использованием контрольных веществ и при соблюдении
условий, указанных в таблице4.
Для определения предела детектирования вводят в хроматограф шесть или более раз соотве
тствующий проверяемомудетекторуконтрольныйобразец (таблица 4). Раствор вводят с помощью мик
рошприца или автосамплера.
Рекомендуемые значения массовой концентрации контрольного вещества, режимы поверки, элю-
ент указаны в таблице 4.
Т а б л и ц а
4
Детектор
Контрольный раствор
Обьем
вводимой
пробы!).
Массовая
концентрация
контрольногоЭлоеит3^
ве
м
щ
г
е
/д
с
м
тв
3
а.
ууЗ
Скорость
потока
элюемта3).
см:’|’мин
СФДКофеин в воде10
иДДМ
10
Ацетонитрил:вода 2:8 (для колон
1
ки с обращенной фазой)
н-Гелтан (для колонки с нормаль
ной фазой)
Фенол в этаноле500
20
Ацетонитрил:водный раствор
ортофосфорной кислоты (объемная
доля 0.5 %) 35:65
Антрацен в ацето
10
нитриле
10Ацетонитрил:вода 4:1
ФДАнтрацен в ацето
1
нитриле
5Ацетонитрил:вода 4:11
РД
Глюкоза в воде180
20Дистиллированная вода1
определения анионов)
кд
Растворнитрат-
10
ионов в воде (для
20
NaOH (12 ммоль) в деионизован
1
ной воде
Растворхлорид-
ионов в воде (для
определения анионов)
NaHCOj(1.7ммоль)/Na2CO,
(1.8 ммоль в деионизованной воде)
определениякатио
нов)
Растворнатрий-
10
ионов в воде (для
раствор азотной кислоты с молярной
концентрацией 4 ммоль/дм3
20
Деионизованная вода (при нали
1
чии генератора элюента) или водный
" В том случае, если используют яругой объем вводимой пробы (например, установлена петля другой вмес
тимости), допускается соответствующим образом изменить концентрацию контрольного раствора.
31Допускается использовать другой элюент при условии, что значение фактора удерживания (к1будет не ме
нее 2.
к ’ = (;„ - /0уТ0, где tH— время удерживания анализируемого компонента:
I. — время элюирования неудержиааемого компонента (мертвое время).
51 Допускается использовать иную скорость потока, в случае если конфигурация системы (применяемые ко
лонки. подавитель и т. п.) не рассчитана на работу с потоком 1 смУмин.
5