ГОСТ Р 52204-2004
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
Йодометрнчеекмм метод определения массы оловянного покрытия жести
d
В.1 Сущность метола
Метод основан на реакции окисления иолом двухвалентного олова в солянокислой среде.
В.2 Лабораторная стеклянная посуда, реактивы и растворы
Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169.
Бюретки но ГОСТ 29251.
Бюретки без времени ожидания но ГОСТ 29252.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотность 1.19 г/см3.
Кальинн углекислый по ГОСТ 4530.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий йодноватокислый но ГОСТ 4202.
Катин гидроокись по ГОСТ 24363.
Сурьма греххлорнстая по НД.
Крахмал растворимый но ГОСТ 10163, 1%-ный раствор свежеприготовленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Олово по ГОСТ 860.
Свиней марки СО но ГОСТ 3778.
Цинк гранулированный по НД.
Трехокмсь сурьмы по НД.
Все реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.да.
В.З Рабочие растворы для титрования
В.3.1 Йодид-йодатная смесь, титрованный раствор: навеску Йодноватокислого калия 5,1 г помешают в
мерную колбу вместимостью 1000см3. Приливают 500см3дистиллированной волы. После полного растворения
добавляют 0,2 г гидроокиси калия. Раствор перемешивают. Добавляют 80 г йодистого калии. После полного
растворения йодистого калия объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
В.3.2 Калибровочный раствор олова: 7г олова в виде пластин или мелкою порошка растворяют в 500см3
соляной кислоты в конической колбе вместимостью ЮООсм3 без нагревания в вытяжном шкафу, прикрыв
колбу воронкой. Изредка раствор взбалтывают. После полного растворения олова (прекращения выделения
пузырьков газа) объем раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной водой. Масса олова в 1см раствора
равна 0,007 г.
В.3.3 Определение титра рабочею раствора по олову (массовой концентрации расгвора йодид-йодатиой
смеси): пинеткой отбирают 10—20см-’ или 5см3(дляжссш с покрытием 2,0 r/м2именее) стандартного раствора
олова, помешают в коническую колбу вместимостью 250см3,добавляют 70см3дистиллированной воды, восемь
гранул металлического пинка (4—5 г) или 10—15 г свинца без мышьяка, колбу закрывают пробкой с клапаном.
Раствор выдерживают при слабом нагревании, пока олово не восстановится до губчатого состояния. Затем
помешают в колбу 1—2 кусочка мрамора (углекислого кальции), добавляют 80см3соляной кислоты (плотность
1.19 г/см3) и нагревают до полного растворения губки. Затем еще раз помещают мрамор и раствор охлаждают
проточной водой (в вытяжном шкафу). После охлаждения содержимое колбы титруют распором йодид-йода-
тной смеси в присутствии 1—2 см3 раствора крахмала массовой долей I 3 . Титрование заканчивают после
достижения устойчивой синей окраски.
Тигр рабочего раствора Т, г/см3олова, вычисляют но формуле
где С —масса олова в 1см3стандартного раствора, г:
К, —объем стандартного расгвора, взятый для титрования, см3;
V—объем раствора йодид-йодатной смеси, израсходованный на титрование, см3.
Определение титра проводят по трем—пяти пробам; объемы растворов, израсходованных на титрование,
нс должны отличаться более чем на 0,2 см3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое
значение полученных результатов.
В.4 Подготовка образцов
В.4.1 Для определения массы оловянного покрытия на жести горячего лужения и электролитически
луженой жести из каждого листа или отрезка полосы вырезают заготовки носхемам, приведенным на рисунках
I гг2 настоящего стандарта.
18