ГОСТ 32476—2013
Сетка асбестоваяпонормативномудокументу, действующемунатерриториигосударства, приняв
шегостандарт
Баня водяная, вместимостью 1.5дм3 и высотой80 мм.
5.3.1 Приготовление реактивов
5.3.1.1 Приготовление спиртового раствора КОН молярной концентрации с (КОН) = 2моль/дм3
В стаканчикна 50 см3вносят6,6 г гидроокисикалия, растворяютв небольшом количествеэтилово
го спирта, переносятв мерную колбуна 50см3.Стаканчиксполаскиваютнебольшим количеством спирта
и переносятв колбу.Доводят объем в колбедо 50 см3и перемешивают. Растворготовятнакануне ихра
нят в склянке изтемного стекла. Срокхранения раствора — не более 1недели.
5.3.1.2 Приготовление спиртового раствора КОН молярной концентрации с(КОН) = 1моль/дм3
Готовится изспиртовогораствора молярной концентрациис(КОН) = 2 моль/дм3путем разведения
его в два раза спиртом.
Срокхранения раствора — не более 1недели.
5.3.1.3 Приготовление спиртового растворафенолфталеина 1%
1 г фенолфталеина поНД помещаютвмерную колбу вместительностью 100 см3,вкоторую налива
ют этиловый ректификованный спирти доводятобъемдо метки.
5.3.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(HCI) = 1моль/дм3 из
стандарт-титра.
Содержимое 1ампулы молярной концентрации0.1 моль/дм3 переносят в мерную колбуна 100 см3
идоливаютдистиллированной водой до метки.
5.4Проведение испытания
Отвешиваютнааналитическихвесах(21 0,001)г воскапчелиного вконическуюколбуна250см3по
ГОСТ 25336. добавляют 10 см3 спиртового раствора едкого калия молярной концентрации
с(КОН) = 2 моль/дм3инагревают наэлектроплитке сасбестовойсеткойпри непрерывном помешивании
до полного испарения спирта. Остаток растворяют в 5см3 спирта иснова нагреваютдо полного испаре
ния. Затем добавляют мерным цилиндром по ГОСТ 1770 50 см3дистиллированной воды, подогревают
наплиткеидобавляют пипеткойпоГОСТ2925210 см3этиловогоспирта, которыйнеобходимдля предот
вращения возможной диссоциации мыла. Спирта должно быть не более 20 %, в противном случае он
растворит много эфира.
Остудить до комнатной температуры, перемешать. В полученный раствор мыла вливают цилин
дром по ГОСТ 1770 50 см3 серного эфира, взбалтывают колбу с раствором, отстаивают. Серный эфир
сливают в чистую коническую колбочку на 150 см3. Затем в раствор мыла добавляют цилиндром на 50
см3 еще 2 раза по 25 см3 эфира, снова взбалтывают и сливают эфирный слой в колбочку по
ГОСТ25336.
Переносят в делительную воронку по ГОСТ 25336 эфирные вытяжки, приливают пипеткой по
ГОСТ 29252 5см3соляной кислоты концентрации 1моль/дм3 и 10см3дистиллированной воды илегким
вращением делительной воронки взбалтывают раствор. После осветления отделяют нижний слой от
эфирного, а в оставшийся эфирный слой добавляют пипеткой по ГОСТ 29252 7 см3 дистиллированной
воды. 2 см3этилового спирта и 1см3раствора едкого калия молярной концентрации 1моль/дм3. добав
ляют2—3 каплифенолфталеина, перемешиваютлегким взбалтыванием и оставляютсмесьдля отстаи
вания на ночь. После отстаивания сливают розовый слой эфира в предварительно взвешенную
фарфоровую чашку иупариваютэфир на кипящей водяной бане, остатокпосле упаривания растворяют
в 10см3горячегоспирта (при температуреоколо40 °С) инагреваютна кипящейводянойбанедо испаре
ния. Затем остатоксушат всушильном шкафу при температуре (100 ♦2) °С до постоянной массы.
5.5 Обработка результатов испытаний
5.5.1 Массовуюдолю неомыляемых веществ в воске пчелином X в процентах вычисляют по фор
муле
х=<£^>.1оо.
С
где (а- Ь) — разностьв массе междучашкой с неомыляемыми веществами ипустой, г;
с — масса анализируемой пробы воска, г.
Вычисления проводят с точностьюдо второгодесятичного знака.
5.5.2 За массовую долю неомыляемых веществ принимают среднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же
методика, идентичныйобъектиспытания, одна итажелаборатория, один итотжеоператор, одно итоже
оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолют-
з