ГОСТ 32343—2013
6 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не по
врежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Пробу хранят в
условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
7 Подготовка проб для испытания
Подготовка проб для испытания — по ГОСТ 31218.
8 Проведение испытания
8.1 Определение наличия органических веществ
Шпатель (см. 5.15) с небольшим количеством анализируемой пробы нагревают в пламени горел
ки (см. 5.17).
Если анализируемая проба плавится и не образуется дыма, то органических веществ в пробе
нет или их мало. Если анализируемая проба изменяется в цвете и не происходит плавления, то проба
содержит органические вещества.
8.2 Подготовка анализируемой пробы
В тигель (см. 5.2) взвешивают на весах (см. 5.1). в зависимости от ожидаемого содержания эле
ментов. от 1 до 5 г пробы, подготовленной по разделу 7.
Если анализируемая проба содержит органические вещества (см. 8.1), то действуют в соответ
ствии с 8.3.
Если анализируемая проба но содержит органических веществ (см. 8.1) или их мало, то действуют
в соответствии с 8.4.
8.3 Сухое озолоние
Тигель с анализируемой пробой (см. 8.2) нагревают на электроплите (см. 5.4) или газовой горел
ке (см. 5.17). пока проба полностью не обуглится, не допуская ее воспламенения и выброса.
Переносят тигель в муфельную печь (см. 5.6). которая должна быть предварительно прогрета
при температуре 550 °С в течение 15 мин. Пробу озоляют в течение 3 ч при этой температуре.
Тигель вынимают из печи и дают остыть, затем смачивают содержимое тигля 2 см3 воды
(см. 4.1). Если наблюдается присутствие частиц углерода, выпаривают содержимое тигля на кипя
щей водяной бане (см. 5.5). Озоляют еще 2 ч в муфельной печи, установленной на 550 °С. Дают остыть
и добавляют 2 см3 воды.
8.4 Мокров озолвнив
В тигель с анализируемой пробой, при перемешивании круговыми движениями, добавляют
10 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.3), сначала по каплям до прекращения шипения (возможно
образование углекислого газа), затем быстрее. Перемешивая круговыми движениями при
нагревании на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17), содержимое тигля упаривают
до влажного состояния. Во время высушивания следует не допускать разбрызгивания раствора во
избежание по терь.
8.5 Подготовка анализируемого раствора
Золу, полученную по 8.3 или 8.4. растворяют при нагревании в 5 см3раствора соляной кислоты
(см. 4.3) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, омывая тигель порциями
воды (см. 4.1) по 5 см3. Оставляют остывать, затем доводят объем раствора до метки водой и пере
мешивают. Дают частицам осесть в течение 4 ч и. если раствор мутный, фильтруют через фильтро
вальную бумагу (см. 5.9).
8.6 Подготовка холостого раствора
При подготовке каждой серии измерений готовят холостой раствор в соответствии с 8.3 или 8.4 и
8.5 без анализируемой пробы.
8.7 Определенно содержания меди, желоза, марганца и цинка
8.7.1 Условия проведения измерений
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осущест
вляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени
ацетилен—воздух. Устанавливают следующие длины волн. нм. для определения:
5