ГОСТ ISO 1407—2013
7.2.8Проводят холостое испытание с растворителем, выполняя всю процедуру с использовани
ем того же оборудованияи такого жеобъема растворителя, какпри испытании анализируемого образ
ца.
7.3 Метод В
7.3.1 Взвешивают образец массой от 0,5 г до 5 г (т0) взависимости от предполагаемогообъема
экстрактас точностью до 1 мг.
7.3.2 Помещают взвешенный образецв экстракционную гильзу из целлюлозы или упаковывают его
в фильтровальную бумагу или в металлотканую сетку с отверстиями, соответствующими по размеру и
форме частицамобразца для испытания (например. 150 мкм или ЮОмеш). Указанные материалы
для упаковкипредварительно очищают растворителем, используемым для экстракции. Помещают
упако ванный образец в экстракционную камеру аппарата.
7.3.3Добавляют в колбу-приемник объем растворителяв 2-3 раза превышающий объем экстрак
ционной камеры. Затем собирают аппарат для экстракции.
7.3.4Экстрагируют (16,0±0.5) ч или менее при подтверждении полнойэкстракции. Во время экс
тракции нагревание регулируют таким образом, чтобы перегонка растворителя осуществлялась со
скоростью, при которой приемник экстракта в течение часа будет заполняться не менее 5 раз.
7.3.5После нагревания отключают нагреватель, охлаждают аппарат, извлекают экстракционную
камеру из аппарата и достают образец. Растворитель утилизируют соответствующим образом.
7.3.6Высушивают анализируемый образец в сушильном шкафу до постоянной массы (т.е. пока
разность между двумя последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин будет не более 0.2
%) при температуре, превышающей температуру кипения использованного растворителя. Обычнодо-
статочновысушиванияв течение 1 чпри температуре 100 °С в вентилируемом сушильном шкафу.
Предупреждение — В целях безопасности осторожно промокают анализируемый образец аб
сорбирующей тканью для удаления избытка растворителя или перед помещением в сушильный шкаф
сушат на воздухе в сушильной камере.
Высушенный образецохлаждают в эксикаторе, затем взвешивают.
Рекомендуется проверять высушенный образец для того, чтобы убедиться в том. что не про
изошло его окисление.
П р и м е ч а н и е — В присутствиивоздуха очень высокая температура в сушильном шкафу может при
вести к разложению образца, что повлияет на результат испытания. Применение вакуума позволяет снизить
температуру кипения растворителя.
7.4 Метод С
7.4.1 Разрезают лабораторную пробу каучука на полоски массой от 90 до 110 мг.
7.4.2 Взвешивают образец массой от 200 до 600 мг (т 0) в зависимости от предполагаемого объ-
емаэкстрактас точностью до 0,1 мг.
7.4.3 Помещают взвешенный образец в колбу-приемник вместимостью от 150 до 300 см3.
7.4.4 Добавляют 25 см2растворителя на каждые 100 мг образца. Присоединяют холодильник к
колбе-приемнику и перегоняют в течение 30 мин.
7.4.5После перегонкиохлаждают аппарат и отсоединяют колбу-приемник от холодильника. Сли
вают растворитель и добавляют такой же объем свежего растворителя, который добавляли в 7.4.4.
Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и перегоняют еще 30 мин.
7.4.6 В конце второго периода перегонкиохлаждают аппарат и отсоединяют колбу-приемник от
холодильника.сливают растворитель и добавляют такой же объем растворителя, который добавляли в
7.4.4. Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и перегоняют еще 30 мин.
7.4.7 В конце третьего периода перегонки выключают нагреватель.охлаждают аппарат иотсое-
диняют колбу-приемник от холодильника. Выливают содержимое колбы-приемника на чистый ткане
вой фильтр с размерами отверстий, соответствующимиразмеру частиц образца для получения экст
рагированного образца. Растворитель утилизируют соответствующим образом.
Если частицы проходят через тканевой фильтр,вновь выполняют процедуры, приведенные в
7.4.1-7.4.7, используя более подходящий фильтр, илилроводят испытание по методу А илиВ.
Если масса тканевого фильтра известна, последующие процедуры высушивания и взвешивания
можновыполнять с образцомна ткани.
7.4.8 Сушат образец в сушильном шкафу до постоянной массы (т.е. пока разность между двумя-
последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин будет не более 0.2 %) притемпературе,
5