ГОСТ ISO 247—2013
Продолжают нагревание до полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают ти
гель с содержимым из муфельной печи, охлаждают вэксикаторе до температуры окружающей среды и
взвешивают с точностью до 0,1 мг. Снова нагреваюттигель ссодержимым втечение 30 мин вмуфельной
печи, нагретой до температуры (550 ± 25) °С илидо (950 ± 25) °С (см. примечание), охлаждают вэксика
торе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Полученное значение
массы не должно отличаться от результата предыдущего взвешивания более чем на 0.1 мгдля каучуков
или более чем на 1 % от массы золы — для резиновых смесей и вулканизатов. Если это условие не вы
полняется. повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между
результатами двух последовательных взвешиваний, соответствующего указанному требованию.
П р и м е ч а н и е — Для резиновых смесей или вулканизатов можно использовать температуру
(950 125) ‘С.
7.2 Метод В
Чистый тигель (5.1) нагревают в муфельной печи (5.4) при температуре (950 ±25) вС в течение
30 мин, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до
0,1 мг. Пробу резиновой смеси или вулканизата массой 1—5 г взвешивают с точностью до 0.1 мг. Пробу
помещают в тигель и заливают 3,5 см3концентрированной серной кислоты (4.1) так. чтобы проба была
полностью покрыта кислотой. Тигель с содержимым устанавливают в отверстие теплоизоляционной
пластины (5.2) и осторожно нагревают газовой горелкой в вытяжном шкафу (для обеспечения надлежа
щей вентиляции). Если в начале реакции смесь интенсивно набухает, отодвигают горелку, чтобы
избежать потери продукта.
Когда реакция станет протекать более спокойно, увеличивают пламя горелки и продолжают нагре
вание до полного испарения избытка серной кислоты и образования сухого углеродного остатка. Поме
щают тигель с содержимым в муфельную печь, нагретую до температуры (950 ± 25) еС. и нагревают 1 ч до
полного окисления углерода и получения светлой золы. Вынимают тигель с содержимым из печи,
охлаждают вэксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Затем
снова нагревают тигель вмуфельной печи притемпературе (950 i 25) “С втечение 30 мин, вынимают из
печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.
Если полученное значение массы отличается от предыдущего более чем на 1 % от массы золы, по
вторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до тех пор. пока результаты двух последовательных
взвешиваний будут отличаться не более чем на 1 % от массы золы.
8 Оформление результатов
Массовую долю золы. %. вычисляют по формуле
массовая доля золы = — — — 100.
т
0
где т2— масса тигля с золой, г,
гл, — масса пустого тигля, г.
та— масса пробы, г.
9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемой пробы;
b
) обозначение настоящего стандарта;
c) использованный метод (А или В);
d) температуру проведения испытания и обоснование выбора температуры, если в методе А ис
пользовалась температура 950 вС;
e) результат определения массовой доли золы в испытуемом продукте в процентах:
f) дату проведения испытания.
з