ГОСТ ISO 7781— 2013
7.3 Метод В — титрование с использованием автоматического титратора или рН-метра
7.3.1 Определение содержания мыл
Включают автоматический титратор или рН-метр (5.9) иожидают стабилизации электронной цепи.
Температура, показываемая индикатором термокомпенсатора, должна быть такой же. как температура
растворадля испытания.
Автоматический титратор или pH-метр калибруют, используя буферный раствор с номинальным
значением pH 7(4.6) и буферный раствор с номинальным значением pH 4 (4.7).
В лабораторный стакан вместимостью 250 см3со стержнем для перемешивания пипеткой добав
ляют 100 см3растворадля испытания, затемустанавливаютлабораторный стакан на магнитнуюмешал
ку (5.10). Помещают стеклянный и каломельный электрод в лабораторный стакан с раствором для
испытания. Титруют при перемешивании раствор для испытания раствором соляной кислоты (4.5) до
pH 4.8. замедляя скорость титрования вблизи точки эквивалентности. Регистрируют объем раствора
соляной кислоты, израсходованный на титрованиедо точки эквивалентности (V/,).
Проводят холостое титрование 100 см3экстрагирующего растворителя, используя вышеописан
ную методику
(V2)
.
7.3.2 Определение содержания органических кислот
Калибруют автоматический титратор или pH-метр. используя буферный раствор с номинальным
значением pH 7(4.6) ибуферный раствор с номинальным значением pH 9 (4.8).
Выполняют процедуры по 7.3.1, титруя аликвоты раствором гидроксида натрия (4.3) до pH 11.5,
замедляя скоростьтитрования вблизи точки эквивалентности. Регистрируют объем раствора гидрокси
да натрия, израсходованный на титрованиедо точки эквивалентности (У3).
Проводят холостое титрование 100 см3экстрагирующего растворителя, используя вышеописан
ную методику (У4).
8 Оформление результатов
8.1 Вычисляют массовуюдолю мыл ivs,%. по формуле
| у , 0,25(4-W,(1,
т
где 4, — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование экстракта из каучука, см3;
V2—
объем раствора соляной кислоты, израсходованный при холостом титровании, см3;
с
,
—
действительная концентрация раствора соляной кислоты (4.5), молы’дм3;
К
,
л
— коэффициент, значение которого выбирают в зависимости от вещества, по которому ведут
вычисление, изследующих значений:
- 306, если содержание мыл вычисляют постеарату натрия;
- 368, если содержание мыл вычисляют по резинату натрия:
- 337, если содержание мыл вычисляют по смеси стеарата и резината натрия в соотношении
50:50,
- 322, если содержание мыл вычисляют постеарату калия;
- 384, если содержание мыл вычисляют по резинату калия;
- 353, еслисодержание мыл вычисляютпосмесистеарата и резинатакалия в соотношении 50:50;
- 345, еслисодержание мыл вычисляютпосмесистеарата натрия ирезинатакалия или резината
натрия истеарата калия всоотношении 50:50;
т
— масса пробы каучука, г.
П р и м е ч а н и е — Поскольку а каучуке присутствуют не только мыла, но и другие химические соединения,
значение Ks позволяет определить только их приблизительное содержание. Метод определения смолы приведен а
приложении А.
8.2 Вычисляют массовуюдолю органических кислот w0,%. по формуле
(2)
т
где 43— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный при титровании раствора для испыта
ний. см3;
У4— объем раствора гидроксида натрия, израсходованный при холостом титровании, см3;
с2
— действительная концентрация раствора гидроксида натрия (4.3), моль/дм3;
т
— масса навески каучука, г;
4