ГОСТ РИСО 21687—2014
Объем навески испытуемой пробы с известной массой определяют по объему газа,
вытесненного навеской испытуемой пробы, определяемого выравниванием давления, изменение
которого возникает из-за сжатия газа испытуемой пробой исследуемого материала.
5 Аппаратура и материалы
5.1 Дробилка, например щековая. облицованная твердым материалом, который не истирается и
не загрязняет пробу.
5.2 Мельница, обеспечивающая измельчение пробы до размера частиц менее 0,063 мм. причем
части мельницы, которые приходят в соприкосновение с пробой, изготавливаются из твердого
материала, который не истирается и не загрязняет пробу.
5.3 Фарфоровая чашка диаметром от 50 мм до 60 мм и глубиной от 30 мм до 40 мм.
5.4 Медная пластинка.
5.5 Сито с размером ячейки 0,063 мм в соответствии с ИСО 3310-1.
5.6 Сушильный шкаф (предпочтительно с вакуумным устройством), обеспечивающий
поддержание температуры (110
±
5) X .
П р и м е ч а н и е —Использование сушильной печи без ва
к
уумного устройства может снизить
прецизионность, приведенную в разделе 9.
5.7 Эксикатор, содержащий силикагель.
5.8 Газовый пикнометр.
5.9 Стандартные образцы объема.
5.10 Чашка для пробы, тарированная.
5.11 Гелий минимальной чистоты 99.996 % (по объему).
5.12 Весы аналитические, точность взвешивания до 0,1 мг.
6 Отбор проб, их подготовка и сушка
6.1 Отбор и подготовка проб
6.1.1 Пек
Отбирают пробу материала в соответствии с ISO 6257.
Дробят пробу пека, помещают примерно 50 г в фарфоровую чашку (5.3). взвешивают и сушат в
течение примерно 2 ч в печи (5.6) при температуре примерно на 50 X выше точки размягчения и не
ниже 110 X . Во время процесса перемешивают пробу, чтобы избежать образования воздушных
пузырьков. Повторяют взвешивание и сушку до постоянной массы.
Пересыпают пробу на медную пластинку (5.4), дают остыть и затем измельчают пробу до
размера частиц менее 0.063 мм. используя мельницу (5.2), затем просеивают через сито (5.5).
Отбирают часть просеянной пробы с размером частиц менее 0,063 мм и помещают в
тарированную чашку для пробы.
6.1.2 Кокс
Отбирают пробу материала в соответствии с ИСО 6375.
Дробят, измельчают и просеивают пробу через сито до частиц размером менее 0.063 мм,
используя мельницу (5.2), и затем просеивают через сито (5.5). Хранят пробу в герметичном
воздухонепроницаемом контейнере, пока она не потребуется для определения.
П р и м е ч а н и е — Чтобы установленные требования
к
размеру частиц
к
аждой пробы были
выполнены. ре
к
о>лвндуется определить та
к
ие условия измельчения,
к
оторые позволят получить требуемый
размер частиц для
к
аждой пробы с помощью мвльнииы■ Э то можно сделать на любом оборудовании,
обеспечивающем определение размера та
к
их частиц.
6.1.3 Катодные блоки и обожженные аноды
Отбирают пробу материала в соответствии с ИСО 8007-1. Высверливают цилиндр или отрезают
часть углеродного блока.
Дробят, измельчают и просеивают пробу через сито до частиц размером менее 0,063 мм.
используя мельницу (5.2), и затем просеивают через сито (5.5). Хранят пробу в герметичном
воздухонепроницаемом контейнере, пока она не потребуется для определения.
П р и м е ч а н и е - Чтобы установленные требования
к
размеру частиц
к
аждой пробы были выполнены,
ре
к
омендуется о/]рвделить та
к
ие условия измельчения, которые позволят получить требуемый размер
2