3
пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3;
воронка Бюхнера:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
калий йодистый, 10 %-ный раствор;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
нитропруссид натрия, Na2[Fe(CN)5NO];
натрий углекислый по ГОСТ 4332-76;
серная кислота с плотностью 1,84 г/см3, 10 %-ный раствор (по объему);
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
салициловая кислота (НОС6Н4СООН);
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия, Na2S2O3?5H2O), раствор 0,1 моль/дм3;
крахмал растворимый;
щавелевая кислота (H2C2О4);
фенол (С6Н5ОН) по ГОСТ 6417-72;
хлорная известь (СаОСl2);
бидистиллированная вода, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 на 1 дм3 дистиллированной воды) или деионизированная. Для приготовления растворов и проведения анализа используется вода, очищенная от аммиака.
Реактивы, применяемые для анализа, должны быть химически чистыми или чистыми для анализа.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление поглотительного раствора
0,5 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 разбавляют в 1 дм3 свежеприготовленной бидистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с тубусом, закрытой пробкой со стеклянной трубочкой, заполненной кристаллами щавелевой кислоты.
3.2. Приготовление фенольного реактива
5 г свежеперегнанного фенола, 25 мг нитропруссида натрия, 0,1 г салициловой кислоты растворяют в 100 см3 воды. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев при хранении при температуре 4 °С в герметичной упаковке.
3.3. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,25 г крахмала перемешивают с 10 см3 воды до равномерной взвеси. К 40 см3 воды, нагретой до 60-70 °С, прибавляют при равномерном перемешивании взвесь крахмала, доводят раствор до кипения и через 1 мин охлаждают.
3.4. Приготовление гипохлоридного реактива
3.4.1. 10 г гидроокиси натрия и 11,7 г хлорида натрия растворяют в 100 см3 воды, насыщенной хлором с массовой долей от 0,6 до 0,8 %. Реактив пригоден к употреблению в течение шести месяцев.
Хлорную воду также готовят из хлорной извести: растирают 25 г хлорной извести со 100 см3 воды. Раствор фильтруют под вакуумом, осадок на фильтре промывают водой. Раствор и промывную воду объединяют и доводят водой объем до 1 дм3. Определяют содержание активного хлора в хлорной воде: 20 см3 хлорной воды переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 10 см3 10 %-ного раствора серной кислоты и 10 см3 10 %-ного раствора йодистого калия. Колбу закрывают и оставляют на 10 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Прибавив несколько капель раствора крахмала, продолжают титрование до обесцвечивания раствора. 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата соответствует содержанию 0,00354 г хлора. Хлорная вода должна содержать от 0,6 до 0,8 г активного хлора на 10 см3. При меньшем содержании хлора для приготовления