6
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);
кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;
раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Fe;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 и диаметром 20 мм;
цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10.2. Проведение анализа
40 см3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 3 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см3 раствора роданистого аммония и 3 см3 изоамилового спирта.
3.11. Определение массовой концентрации кальция
3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение двух суток;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;
раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Ca;
пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;
чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;
цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.
3.11.2. Проведение анализа
10 см2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 0,5 см3 раствора мурексида и перемешивают.
Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca, 0,2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см3 раствора мурексида.