ГОСТ Р 54426— 2011
В.З Лабораторный анализ
В.3.1 Хроматография газа
Современные хроматографические приборы способны анализировать все газообразные примеси в элегазе
на уровнях, точно определяемых 8 настоящем стандарте.
Действие хроматографа заключается в отделении компонентов пробы из части системы труб, называемой
аналитической колонной. Каждая смесь требует различного времени для заполнения колонны. Результатом яв
ляется хроматограмма, которая представляет собой временную последовательность пиков, соответствующих
компонентам пробы. Высота или площадь пика пропорциональна количеству компонентов составляющей (см.
рисунок В.З).
Оштетш1ь*ги MHWKWHOCTV
Рисунок В.З — Типичная газовая хроматограмма при разложении элегаза
(анализ выполнен с помощью колонны типа Porapak Q)
В.3.1.1 Газовая хроматография с датчиком удельной теплопроводности (ДУТ)
Воздух. CF4, С02, SFe и SOF2 легко анализируются. Однако количественные измерения S02F2 и S02 могут
оказаться затруднительными. Например, анализ HF невозможен, так как он не поддается обнаружению с помощью
этого хроматографического прибора.
а) Меры предосторожности
В [5] содержится описание аналитического метода, который использует газовую хроматографию совмест
но с датчиком удельной теплопроводности. Точность предложенного метода может быть улучшена следующим
образом:
- применение автоматического впрыскивания, использующего схему отбора 0.1— 1 мл, и многополюсного
коммутационного вентиля является предпочтительным по сравнению с ручным впрыскиванием с помощью сте
клянного шприца. Хроматограф должен быть снабжен впускным каналом, к которому должна быть присоединена
емкость для отбора проб:
- улучшение отделения следов загрязнений достигается применением температурного градиента (обычно от
60 ’С до 180 СС) в большей степени, чем с помощью изотермического. В этом случае пик. соответствующий испаре
нию водяного пара, содержащегося в газовом отборе, может быть увиден на хроматограмме. Однако содержание
влаги в этом случае может быть определено только полуколичественно:
- важно отметить, что данный хроматографический метод будет выполнять соответствующие количествен
ные измерения только в том случае, если хроматографические системы находятся в надлежащем состоянии. Это
означает, что измерительный прибор должен использоваться в установленном порядке. В противном случае перед
использованием требуется предварительная обработка посредством инъекции соответствующей газовой смеси,
содержащей несколько сотен долей концентрации в миллионныхдолях по обьему S02 и/или SOF2 пили HF в воз
духе (или элегазе), последовательными сериями калибровочных опытов. Не существует других известных
средств определения и количественной оценки продуктов разложения низкой концентрации для достижения
требований, установленных в настоящем стандарте.
б) Типовая хроматографическая установка
При выполнении следующих условий прогнозируется получение надежных результатов со следующими
параметрами:
- транспортирующий газ: гелий или водород (от 10 до 25 мл^мин). (лучшая разрешающая способность у водо
рода); расход должен быть оптимизирован для используемого типа колонны;
16