ГОСТ Р ИСО 8005-2014
5 Отбор проб
Проба должна соответствовать ИСО 6375.
6 Проведение испытания
6.1 Подготовка пробы для испытания
Используют подходящие средства для измельчения представительной пробы материала для
анализа (раздел 5) до размера частицы 25 мм или меньше и сушат до состояния полного
высушивания (например, при температуре
(105
±
5) °С в течение 3 ч). Дальше сухой материал измельчают с помощью дробилки (4.1) до
размера частиц порядка 6 мм и меньше.
Просушенныйизмельченныйматериалтщательноперемешивают,сокращаютпробу
квартованием, чтобы получить пробу для анализа массой не менее 50 г.
Анализируемую пробу массой 50 г растирают пестиком в ступке или на мельнице (4.2) до такого
размера, чтобы проба полностью проходила через сито с размером отверстий 750 мкм (4.3).
6.2 Проведение анализа
6.2.1 Прокаливают платиновую или фарфоровую чашку (4.6) в течение 1 ч в лечи (4.8), при
температуре (700
±
10) °С, вынимают, дают остыть до комнатной температуры в эксикаторе с
осушающим веществом (4.5) и взвешивают с погрешностью до 0.0002 г.
6.2.2 в предварительно взвешенной чашке (6.2.1).
В предварительно взвешенную чашку (6.2.1) отбирают навеску сухой просеянной пробы для
испытания (6.1) массой порядка 20 г. с погрешностью до 0.0002 г или количество, достаточное для
получения не менее 0.020 г золы.
6.3 Определение
6.3.1 Чашку с анализируемой пробой (6.2.2) помещают в холодную печь (4.8) и поднимают
температуру печи до (700
±
10) °С.
Печь нагревают до нужной температуры постепенно с такой скоростью, чтобы избежать
механических потерь материала пробы (например, в случае сырого кокса таким образом
предотвращают выброс пробы за счет слишком быстрого выделения летучих веществ).
Поддерживают температуру в печи (700
±
10) °С в течение ночи или аналогичный период
времени, чтобы полностью выгорел углеродистый материал в анализируемой пробе. Извлекают
чашку с золой из печи и доводят до комнатной температуры в эксикаторе, наполненном осушающим
веществом (4.5).
6.3.2 Чашку с золой взвешивают максимально быстро и снова ставят в печь и повторяют
нагревание, охлаждение и взвешивание, повторяют до тех пор пока масса чашки с содержимым не
будет отличаться от предыдущего результата взвешивания мене чем на 0.0005 г (для двух
последующих взвешиваний).
7 Обработка результатов
7.1 Метод расчета
Содержание золывыраженное в процентах по массе, задается формулой:
/i
100
w = ( т
, —
ntj)
х -------.
т*
где
т0
- масса анализируемой пробы, в граммах (6.2.2);
пи
- масса пустой чашки, в граммах (6.2.1);
т2
- масса чашки с золой, в граммах (6.3.2).
Значение результатов испытаний расчитывают до двух знаков после запятой (или с точностью
до 0.01 %).
7.2 Прецизионность
7.2.1
Л
аборатории, материалы и определения
Число лабораторий, материалов и определений удовлетворяют минимальному объему
требований по определению прецизионности, установленному в ASTMPracticeЕ691и
представленному в таблице 1.
2