ГОСТ 32350-2013
6.11 Стандартные растворы свинца 5,3,13,2и 26,4 мг РЬ/дм3 (0,02; 0,05; 0,10 г
РЬ/галлон)
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая пипетками вместимостью 2,0, 5,0 и 10.0 см3
точно помещают указанные количества стандартного раствора свинца 264 мг РЬ/дм3(1.0 г РЬ/галлон).
добавляют в каждую колбу 5,0 см11%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК, доводят объем МИБК до
метки, хорошо перемешивают ихранят в бутылках с пробками, имеющими полиэтиленовое покрытие.
6.12 МИБК (Метилизобутилкетон) - 4-метил-2-пентанон.
6.13 Пробы для контроля качества (пробы QC), представляющие собой одну или более частей
жидкого нефтепродукта, являющиеся стабильными и представительными. Пробы QC можно исполь
зовать для контроля процесса испытаний, как описано в разделе 11.
7 Отбор проб
7.1 Отбор проб - по ASTM D 4057.
7.2 Пробу отбирают в металлический контейнер, который должен быть герметизирован, и
хранят в условиях, близких к условиям испытания.
8 Калибровка
8.1 Приготовление рабочих стандартов
Готовят три рабочих стандарта и холостую пробу, используя стандартные растворы свинца по
6.11: 5.3; 13.2 и 26.4 мг РЬ/дм3 (0.02; 0.05; 0,10 г РЬ/галлон).
8.1.1 В каждую из четырех мерных колб вместимостью 50 см3, содержащую по 30 см3МИБК.
добавляют 5.0 см3раствора стандарта с низким содержанием свинца: 5.3; 13,2 и 26.4 мг РЬ/дм3,и 5.0
см3бензина, не содержащего свинец. Для холостой пробы вводят только 5.0 см3бензина, не содер
жащего свинец.
8.1.2 Сразу же микропипеткой Эппендорфа вместимостью 100 мкл вводят в кахадую колбу 0.1
см3раствора йода в толуоле. Тщательно перемешивают и выдерживают в течение 1 мин.
8.1.3 Затем добавляют в каждую колбу 5 см31%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК. Доводят
объем до метки МИБК и хорошо перемешивают содержимое колб.
8.2 Подготовка прибора
Оптимизируют работу атомно-абсорбционного спектрометра для определения свинца при
длине волны 283.3 нм. Используя холостую пробу, регулируют газовую смесь и скорость ввода пробы
(всасывания) для получения окисляющего пламени, при котором топливо медленно подается и появ
ляется голубое окрашивание.
8.2.1 Вводят рабочий стандарт 26.4 мг РЬ/дм3(0.1 г РЬ/галлон) и регулируют положение горел
ки для обеспечения максимального сигнала. Некоторые приборы требуют расширения шкалы для
проведения регистрации абсорбции от 0.150 до 0,170 для данного стандарта.
8.2.2 Вводят холостую пробу для установления прибора на нуль и проверяют линейность сиг
нала поглощения (абсорбции) для трех рабочих стандартов.
9 Проведение испытания
9.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 30 см3МИБК, добавляют 5.0 см3про
бы бензина и перемешивают.
9.1.1 Пипеткой добавляют 0,10 см3(100 мкл) раствора йода в толуоле и выдерживают смесь в
течение 1 мин.
9.1.2 Добавляют 5.0 см3раствора 1%-ного Аликвота 336 в МИБК и перемешивают.
9.1.3 Доводят объем в мерной колбе до нужного объема с помощью МИБК и перемешивают.
9.2Вводят пробы и рабочие стандарты и регистрируют значения абсорбции, проверяя нуле
вое значение спектрометра.
10 Расчеты
10.1Строят график зависимости значений абсорбции от концентрации свинца в рабочих стан
дартах. а затем по графику рассчитывают концентрацию свинца в пробе.
За отсутствие принимают концентрацию свинца менее указанного минимального значения
диапазона определяемых концентраций (раздел 1).
3