ГОСТ ISO 3987-2013
8 Проведение испытания
8.1 Выбирают чашку или тигель (6.1) вместимостью, соответствующей необходимой массе
образца (8.3).
8.2 Прокаливают чашку или тигель в печи (6.2) при температуре 775 °С не менее 10 мим. Ох
лаждают в эксикаторе (6.4) до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0.1 мг.
8.3 Помещают в чашку необходимую массу испытуемого образца с точностью до 0.1 мг. вы
численную по формуле
где т о - предполагаемая массовая доля сульфатной золы, %;
т , - масса испытуемой пробы, г.
Рекомендуется отбирать для испытаний образец массой не более 80 г. При испытании приса
док к смазочным маслам, содержащим не менее 2.00 % масс, сульфатной золы, взвешенный образец
разбавляют примерно 10-кратной массой малозольного минерального масла (5.1).
Если полученное содержание сульфатной золы отличается от предполагаемого болев чем в два
раза, повторяют анализ, используя массу испытуемого образца с учетом результата первого анализа.
8.4 Осторожно нагревают чашку или тигель с образцом над газовой горелкой, пока содержи
мое не воспламенится при контакте с пламенем. Поддерживают температуру, обеспечивающую по
стоянную равномерную скорость горения. После прекращения горения продолжают нагревание до
образования дыма или копоти.
Если образец содержит влагу в количестве, вызывающем вспенивание и потерю вещества из
чашки, образец утилизируют и перед нагреванием к новому образцу добавляют от 1 до 2 см3 2-
пропанола (5.4). Если этого недостаточно, добавляют 10 см3смеси равных объемов толуола (5.5) и 2-
пропанола (5.4) и тщательно перемешивают. Помещают в смесь несколько полосок беззольной
фильтровальной бумаги (6.5) и нагревают. После сгорания бумаги большая часть воды испаряется.
8.5 Охлаждают чашку с содержимым до температуры окружающей среды, затем остаток пол
ностью смачивают, добавляя по каплям концентрированную серную кислоту (5.2). Осторожно нагре
вают чашку на горячей плитке или газовой горелке, предотвращая выплескивание, до прекращения
выделения дыма.
8.6 Помещают чашку в печь (6.2) при температуре 775 X и продолжают нагревание до полно
го или почти полного окисления углерода.
8.7 Охлаждают чашку до температуры окружающей среды. Добавляют три капли воды и 10
капель раствора серной кислоты (5.3) так. чтобы смочить весь остаток. Снова нагревают чашку, как
указано в 8.5.
8.8 Помещают чашку в печь (6.2) при температуре 775 °С и прокаливают при этой температу
ре в течение 30 мин. Охлаждают чашку до температуры окружающей среды в эксикаторе (6.4).
Если на этой стадии образуется почерневший остаток диалкила цинка или алкарил дитио-
фосфатов цинка и смесей, содержащих эти присадки, повторяют процедуры по 8.7 и 8.8 до получения
белого остатка.
8.9 Взвешивают (6.3) чашку и остаток с точностью до 0,1 мг.
8.10 Повторяют процедуры по 8.8 и 8.9 до получения расхождения результатов двух последо
вательных взвешиваний не более 1.0 мг.
8.11 Если предполагают, что содержание сульфатной золы в образцах не более 0.02 % масс.,
выполняют холостой опыт с серной кислотой, добавляя 1 см3 концентрированной серной кислоты
(5.2) в тарированную платиновую чашку или тигель, нагревая до прекращения выделения паров, за
тем нагревают в печи (6.2) при температуре 775 °С в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе (6.4) до
температуры окружающей среды чашку или тигель и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Если в серной
кислоте обнаруживают золу, массу сульфатной золы получают вычитанием из общей массы
сульфатной золы образца массы золы серной кислоты, определенной при выполнении холостого
опыта. При вычислении содержания сульфатной золы используют эту скорректированную массу т 2.
9 Обработка результатов
Содержание сульфатной золы А, % масс., исходного образца вычисляют по формуле
А = 100— ,(2)
т \
3