ГОСТ 32432—2013
мого вещества и. если применимо, для идентификации и количественного анализа продуктов разло
жения в воде и осадках.
3.4 Вещества сравнения
При возможности должны быть использованы вещества сравнения для идентификации и ко
личественного анализа продуктов разложения спектроскопическими и хроматографическими метода
ми.
3.5 Критерии качества
3.5.1 Эффективность определения
Необходимо провести извлечение и анализ, по крайней мере, двух идентичных образцов воды
и отложений сразу после добавления исследуемого вещества для изначального подтверждения вос
производимости аналитического метода и применимости метода внесения исследуемого вещества.
Эффективность определения на последующих стадиях эксперимента определяется балансом веще
ства (при использовании радиоактивно меченого материала). Она должна находиться в диапазоне
от 90 % до 110 % для меченых (6). и от 70 % до 110 % для немеченых соединений.
3.5.2 Воспроизводимость и чувствительность аналитического метода
3.5.2.1 Удостовериться в воспроизводимости аналитического метода/методов (исключая эф
фективность изначальной экстракции) для количественного определения исследуемого вещества и
продуктов разложения, можно проведя анализ экстрактов этих же образцов воды и отложений, дваж ды
после того, как они будут инкубироваться достаточное время для образования значительного ко
личества определяемых продуктов разложения.
3.5.2.2 Предел чувствительности аналитического метода анализа исследуемого вещества и
продуктов разложения должен составлять 0.001 мг/кг в воде или осадках, или 1 % от количества вно
симого изначально вещества, в зависимости от того, какое значение ниже. Предел количественного
определения также может быть указан.
3.6 Погрешности данных о разложении
Регрессионный анализ зависимости концентрации исследуемого вещества от времени позво
ляет получить информацию о погрешности кривой разложения и рассчитать границы доверительного
интервала для периодов полуразложения (в случав, если применима кинетика псевдо - первого по
рядка) или значений DT50, а также, если применимо. DT75и DT^.
4 Описание метода исследования
4.1 Оборудование и установка
4.1.1 Испытание вещества необходимо проводить в стеклянной таре (например, в колбах,
центрифужных пробирках), кроме случаев, когда заранее известная информация (такая как, коэффи
циент разделения
н-октанол/вода, данные о сорбции вещества, и т.д.), указывает на то. что вещество может
прилипать к стеклу. В таких случаях возможно использование альтернативных материалов (таких как.
тефлон). Проблему прикрепления вещества к стеклу также можно решить одним из следующих спо
собов:
- определить массы исследуемого вещества и продуктов разложения, адсорбировавшихся на
стекле;
- промыть всю тару раствором растворителя в конце исследования;
- использовать специальные средства (см. 5.2.3);
- использовать увеличенное количество сорастеорителя при добавлении исследуемого веще
ства к тест-системе: при этом необходимо убедиться, что этот сорастворитель не вступает в реакцию
обмена с исследуемым веществом.
4.1.2 Примеры типичных установок, проточных и биометрических систем, приведены соответ
ственно в приложениях Б и В [11). Другие полезные системы инкубации описаны в (12].
4.1.3 Конструкция экспериментальной установки должна позволять воздухообмен или цирку
ляцию азота, а также улавливать летучие вещества. Размеры испытательной установки должны со
ответствовать требованиям эксперимента (см. 5.1.1). Вентиляцию можно осуществлять осторожным
барботированием или циркуляцией воздуха, или азота над поверхностью воды. В последнем случае
для лучшего распределения кислорода или азота в воде рекомендуется осуществить осторожное пе
ремешивание воды сверху вниз. Не следует использовать для этих целей воздух без углекислого га
за. так как это может привести к увеличению pH воды. В любом случае, возмущение осадка нежела
тельно. и его необходимо избегать насколько это возможно. Исследование мало летучих веществ
необходимо проводить в системах биометрического типа при осторожном перемешивании поверхно
стного слоя воды. Возможно использование закрытых резервуаров, свободное пространство в кото
рых должно быть заполнено атмосферным воздухом или азотом, с внутренними емкостями для улав
ливания летучих веществ [13]. При аэробном исследовании необходимо периодически обменивать
3