ГОСТ 32276-2013
7 Калибровка аппарата Меттлера
7.1 Периодически проводят калибровку аппарата для установления соответствия температу
ры. показываемой прибором, стандарту. Для калибровки аппарата вместо чашек для испытания об
разцов используют специальные чашки с отверстием в дне диаметром 2,8 мм.
7.2 Для калибровки используют бензойную кислоту класса ч. д. а. или эталонной чистоты.
Бензойную кислоту из-за гигроскопичности хранят в плотно закрытой таре и заменяют свежей порци ей
из только что открытой тары при подозрении на гидратацию или другое загрязнение.
7.3 Проведение калибровки
7.3.1 Заполнение чашки для испытания
Чашку ставят на чистую ровную поверхность. Помещают небольшое количество кристаллов
бензойной кислоты и прессуют стержнем диаметром 4.5 мм. Убеждаются, что отверстие в дне чашки
полностью заполнено. Добавляют еще некоторое количество кристаллов кислоты и снова прессуют до
полного заполнения чашки бензойной кислотой. Удаляют кристаллы с наружной поверхности чашки.
7.3.2 Нагревают нагревательный блок аппарата Меттлера до температуры 121 "Си поддер
живают эту температуру. Помещают картридж с бензойной кислотой в нагревательный блок так. что бы
прорези для светового луча были расположены правильно. Выдерживают при заданной темпера туре не
менее 30 с для установления равновесия температуры нагревателя и образца в картридже и запускают
программу автоматического нагрева со скоростью 0.2 °С/мин. Температура повышается до достижения
температуры каплепадения. затем поддерживается постоянной и фиксируется надисплее.
7.3.3 Очистка
Вынимают собранный картридж. Убеждаются, что образец прошел через световой луч и не
произошло преждевременного срабатывания датчика. При подозрении на неисправность аппарата
процедуру повторяют. Тщательно осматривают аппарат, чтобы внутри не осталось испытуемого ве
щества. Шпателем по форме контура чашки удаляют большую часть кислоты из чашки и нижней час ти
картриджа. Моют чашку и картридж ксилолом или другим подходящим растворителем для удале ния
всех следов кислоты.
7.3.4 Оформление результатов
Если значение полученной температуры каплепадения не соответствует (123.5 ± 0.5) °С. ис
пытание повторяют. Если результат второго определения температуры отличается от 123.5 °С более
чем на 0.6 °С. определяют температуру каплепадения для свежего образца бензойной кислоты. Если
отклонение превышает 0.6 °С. прибор повторно калибруют или ремонтируют. Используют инструкции
изготовителя прибора.
8 Отбор проб
8.1 Пробы битума отбирают по ASTM D 140. пробы пека - по ASTM D 4296. Пробы не долж
ны содержать примесей. Тщательно перемешивают пробы перед отбором аликвоты образца для ис
пытания или обезвоживания.
8.2 Подготовка образца пока
8.2.1 Если твердый образец содержит свободную воду, пробу сушат на воздухе до постоянной
массы при температуре не более 60 °С.
8.2.2 Если образец жидкий, проверяют наличие пены на поверхности, которая может свиде
тельствовать о присутствии воды. При обнаружении пены выдерживают образец при температуре
приблизительно 125 5С в открытом сосуде до исчезновения на поверхности пены. Не допускают пере
грева. При спадании пены нагревание прекращают. Продолжают испытание по 9.1.
8.2.3 Измельчают высушенные образцы пека до частиц размером 6-12 мм. Насыпают образец
пека в контейнер высотой, равной или превышающей его ширину, и объемом не менее 50 см3до по
ловины высоты. Помещают контейнер на горячую плиту, в термостат или баню. Не используют
от крытый огонь для плавления пека. После полного расплавления осторожно и тщательно
перемеши вают пек. избегая попадания пузырьков воздуха. Максимальная температура
расплавленного пека не должна превышать ожидаемую температуру размягчения более чем на 50
°С. Любую образовавшую ся пену удаляют.
8.3 Подготовка образца битума
8.3.1 Нагревают образец до жидкого состояния при постоянном перемешивании, не допуская
локального перегрева. Температура нагревания не должна превышать ожидаемую температуру раз
мягчения битума более чем на 110(200 °F). Не допускают попадания воздушных пузырьков в об
разец.
8.3.2 Доводят температуру образца битума до температуры наливания в течение не более 2 ч.
4