ГОСТ 32059-2013
6 Реактивы и материалы
6.1 Трихлорэтилен технический.
7 Меры предосторожности
7.1 Трихлорэтилен является токсичным, поэтому должна быть обеспечена хорошая вентиля
ция.
8 Подготовка тигля
8.1 Помещают тигель с одним слоем фильтровальной прокладки из стекловолокна в термо
стат при температуре (110
±
5) °С на 15 мин. дают остыть в эксикаторе в течение (30
±
5) мин и затем
определяют массу с точностью до 0.1 мг. Обозначают эту массу как А. Хранят тигель в эксикаторе до
использования.
9 Подготовка образцов
9.1 Нежидкий образец нагревают до любой подходящей температуры, но не более чем на 100
еС выше температуры размягчения. Обычно температура, при которой проводят это испытание, не
является критической и испытание выполняют при температуре воздуха лаборатории. Для арбитраж
ных испытаний колба и жидкие образцы должны быть помещены на 1 ч в водяную баню при темпера
туре (38.0
±
0.3) °С до проведения фильтрации.
10 Проведение испытания
10.1 Принимают во внимание раздел 7. Переносят приблизительно 2 г образца во взвешен
ную колбу Эрленмейера вместимостью 125 см3 или другой подходящий контейнер. Охлаждают обра
зец до температуры окружающей среды, а затем определяют массу с точностью до 1 мг. Обозначают
эту массу как В. Небольшими порциями добавляют в колбу 100 см3 трихлорэтилена при
непрерывном перемешивании, пока не растворятся все комки образца и не будет нерастворенного
образца, при липшего к колбе. Закупоривают колбу пробкой или закрывают контейнер другим
образом и отклады вают в сторону на 15 мин (9.1).
10.2 Помещают заранее подготовленный и взвешенный тигель в фильтровальную трубку. Ув
лажняют фильтровальную прокладку небольшой порцией трихлорэтилена и фильтруют раствор че
рез фильтровальную прокладку тигля с применением или без применения небольшого вакуума, кото рый
может потребоваться. Когда наблюдается нерастворимое вещество, его сохраняют в контейнере до тех
пор. пока раствор не начнет выливаться через край. Моют контейнер небольшим количеством
растворителя, и потоком растворителя из промывной склянки переносят все нерастворимое вещест во в
тигель. При необходимости используют скребок для удаления нерастворимого вещества, при липшего
к стенкам контейнера. Тщательно промывают скребок и контейнер, выливая смывы в тигель. Промывают
нерастворимые вещества в тигле растворителем, пока фильтрат значительно не обес цветится. а затем
удаляют оставшийся растворитель с помощью вакуума высокой мощности. Выни мают тигель из трубки,
промывают его дно от любого растворенного вещества и помещают тигель на верх термостата или на
паровую баню до тех пор. пока не исчезнет запах трихлорэтилена (см. раздел 7). Помещают тигель в
термостат при температуре (110
±
5) °С на 20 мин. Охлаждают тигель в экси каторе в течение (30
±
5)
мин и определяют его массу с точностью до 0,1 мг. Повторяют сушку и взвешивание до постоянной
массы (
±
0.3 мг). Обозначают эту массу как С.
Примечание - Чтобы получить точные результаты, время охлаждения в эксикаторе после
всех нагреваний должно быть примерно одинаковым (в пределах
±
5 мин). Например, если массу пус
того тигля определяют после охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин. массу тигля,
содержащего нерастворимые вещества, следует определять после охлаждения в эксикаторе в
течение (30
±
5) мин. Пустые тигли или тигли, содержащие нерастворимые вещества, которые
остались в эксикаторе на ночь, нагревают в термостате в течение 30 мин. затем охлаждают в течение
установленного срока до определения массы.
4