ГОСТ 32471-2013
углерода и заменяют не реже чем раз в месяц.
pH полученного буферного раствора при температуре 20 °С равен 5.40.
9.2 Градуировка рН-метра
Проводят градуировку pH-метра при температуре (20
±
0.5) °С в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора с применением буферных растворов, приготовленных поп. 9.1.4 и п. 9.1.5.
Взамен буферного раствора, приготовленного по п. 9.1.4, допускается использовать буферный
раствор, приготовленный из стандарт-титра по ГОСТ 8.135 с pH равным 9.18.
10 Выполнение измерений
Навеску карбамида массой (50
±
0.05) г помещают в стакан, добавляют приблизительно 300
см3 воды и перемешивают до полного растворения пробы. Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, объем в колбе доводят до метки и перемешивают.
Раствор карбамида переносят в сухой стакан. Опускают оба электрода pH-метра и измеряют
pH при температуре (20
±
5) °С. пропуская слабый поток азота через раствор и поддерживая этот поток
во время всего испытания.
Если значение pH равно или больше 8.5. добавляют с помощью бюретки порциями по 0.25 см3
титрованный раствор соляной кислотыс (HCI) =0.05 моль/дм3до тех пор. пока pH
не будет равен 5.5. При этом каждый раз записывают значение pH после перемешивания раствора в
течение 5—10 с.
Если значение pH меньше 8.5, добавляют с помощью бюретки порциями по 0,25 см3
титрованный раствор гцароокиси натрия с (NaOH)=0,05 моль/дм3, при этом каждый раз записывают
значение pH после перемешивания раствора в течение 5—10 с до тех пор. пока значение pH не будет
равняться 8.5. Затем добавляют из бюретки такое же количество титрованного раствора соляной
кислоты для того, чтобы получить первоначальное значение pH. продолжая проводить испытание, как
указано выше, пока pH не будет равняться приблизительно 5.5.
11 Обработка результатов измерений и установление их окончательных
значений
Обработку результатов измерения буферной емкости пробы карбамида выполняют
следующим образом:
Строят на миллиметровой бумаге график, откладывая по оси ординат значение pH (масштаб
10 мм = 0.1 единицы pH), а по оси абсцисс — соответствующий объем титрованного раствора
соляной кислоты концентрации с (HCI) =0,05 моль/дм3в кубических сантиметрах (масштаб 10 мм
= 0.5 см3). Допускается проводить построение графика с использованием компьютерных программ.
По градуировочному графику определяют объем титрованного раствора соляной кислоты
концентрации с (НО) =0.05 моль/дм’ в кубических сантиметрах, необходимый для изменения
значения pH с 8 на 6. Этот объем и представляет собой буферную емкость раствора.
За результат измерений принимают среднее арифметическое ( X ) двух результатов
параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела
повторяемости, равного 0.1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) =0.05 моль/дм3.
12 Требования к показателям точности измерений
Границы допускаемой относительной погрешности
±
6. %, измерений по данной методике
±
10
% при Р=0.95.
13 Оформление результатов измерений
Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют
в виде:
И
±
А , см3при Р=0.95.
где X - среднеарифметическое значение двух параллельных определений
буферной емкости пробы карбамида, см3раствора соляной кислоты концентрации с (НС!)
=0.05 моль/дм ,
4