ГОСТЕМ 14397-1-2013
реакции 5 через пробку. Промывают 20 - 25 см3воды лодочку для взвешивания и
узкую часть пробки в колбу.
Сокращают поток азота до 5 дм3 в час. Создают избыточное давление в
резервуаре с резиновым шариком таким образом, чтобы при открывании клапана
дозатора кислоты 4, фосфорная кислота перетекла в круглодонную колбу для
реакции 5.
Начинаютмагнитноеперемешиваниеинагреваниесодержимого
круглодонной колбы для реакции 5 с помощью электроплитки (5.6) до кипения и
кипятят на медленном огне 2 ч. Убеждаются, что температура в колбе не
превышает 100 °С. Прекращают нагревание и отключают поглощающие сосуды в
определенном порядке 9, 8 и 7. Промывают поглощающие сосуды сверху водой.
Медленно проводят обратное титрование избытка гидроксида бария в
каждомпоглощающемсосудесолянойкислотой(4.3), используя раствор
фенолфталеина (4.6) в качестве индикатора. Проводят титрование в атмосфере
азота, чтобы предотвратить поглощение углекислого газа из атмосферы.
П р и м е ч а н и е- Следует избегать местного избытка соляной кислоты,
т. к. она может растворять некоторую часть осажденного карбоната бария.
Магнитное перемешивание во время титрования поможет свести к минимуму
местный избыток кислоты.
Еслиэквивалентболеечем1 см3 растворагидроксидабарияв
поглощающем сосуде 9 был потреблен в результате реакции с углекислым газом,
повторяют определение с уменьшенным потоком азота.
6