ГОСТ 5208-2013
на предприятии-изготовителе.
Насадку выдерживают при 150°С до стабилизации нулевой линии при
максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.
Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы
должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.
7.4.2.3 Режим работы хроматографа:
длина колонки, м ...........................................................................................3—6
внутренний диаметр колонки, мм................................................................ 3—4
температура термостата, °С.........................................................................80—90
температура испарителя, °С........................................................................130—150
объемный расход газа-носителя, см3/мин................................................30—60
объем пробы, мм3.........................................................................................0,5—4,0
скорость движения диаграммной ленты, мм/ ч ..........................................200—240
При использовании других типов хроматографов условия проведения анализа
должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень
разделения компонентов должна быть не хуже, чем на типовых хроматограммах.
В качестве внутреннего эталона применяют н-амиловый спирт или бутанол-2.
При их наличии в продукте в виде примесей необходимо снять две хроматограммы с
введением внутреннего эталона и без него.
Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности регистрирующей
шкалы самописца.
7.4.3 Проведение анализа
В анализируемую пробу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г,
добавляют 0,5 %—1,5 % внутреннего эталона, тщательно перемешивают и вводят
установленный объем микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на
16