ГОСТ 32514—2013
приливают 5 см3 соляной кислоты, затем 3—5 см3 азотной кислоты и охлаждают до температуры окру
жающей среды.
Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
В 1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.
5.4.2 Приготовление раствора А из солей железа
0,8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора (в пе
ресчете на 100%-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дис
тиллированной воде. Затем раствор подкисляют 5 см3 концентрированной серной кислоты, доводят
объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В 1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.
5.4.3 Приготовление раствора Б
10 см3 раствора А, приготовленного по 5.4.1, 5.4.2, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3,доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг железа.
Раствор Б готовят непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или фо
токолориметра.
5.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0;
15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10;
0,15; 0,20 мг железа.
В каждую колбу приливают по 10 см3 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем рас
твор концентрированного аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют
небольшой избыток аммиака 1—2 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пере
мешивают до окончания выделения пузырьков газа.
На фотоколориметре в кюветах с длиной оптического пути 30 мм измеряют оптическую плотность
приготовленных градуировочных растворов при длине волны (420 ± 20) нм. В качестве раствора срав
нения используют дистиллированную воду.
За оптическую плотность раствора принимают среднеарифметическое значение двух последова
тельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значение, указанное в таб
лице 1.
Таблица1 — Допускаемые расхождения значений оптической плотности, полученных для двух последова
тельных измерений
Значение оптической плотности
Допускаемое расхождение
значений оптической плотности
о
I
о
0,1— 0,2
0,2— 0,4
0,4— 0,6
0,6— 0,8
0,8— 1,0
0,003
0,01
0,02
0,04
0,06
0,08
На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абс
цисс значения массовой концентрации железа в растворах в миллиграммах, а на оси ординат — соот
ветствующие им значения оптической плотности.
5.6 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)
1 дм3 экстрагирующего раствора (экстрагента) содержит 3 моля серной кислоты и 1 моль перок
сида водорода.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 50 см3 дистиллированной
воды, прибавляют 17 см3 серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3), охлаждают до температуры окру
жающей среды, добавляют 11,5 см3 30%-ного пероксида водорода, перемешивают и доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой.
Срок хранения экстрагирующего раствора — не более одной недели со дня приготовления.
3