ГОСТ 32465—2013
Если для градуировки прибора используют пробы углей или коксов с известной массовой до
лей общей серы, но не стандартные образцы, градуировку обязательно проверяют. Для этого после
градуировки проводят анализ подходящего стандартного образца. Если результат не совпадает с
массовой долей общей серы, указанной в сертификате, прибор снова градуируют.
П р и м е ч а н и е 2 — Стандартные образцы и пробы, используемые для градуировки, могут содер
жать влагу, поэтому в сертификате указывают массовую долю общей серы в расчете на сухое состояние топли
ва. В этих образцах необходимо определять массовую долю влаги по ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ ISO 687. Полу
ченную массовую долю влаги используют для пересчета массовой доли общей серы в стандартном образце с
сухого состояния на аналитическое. %. по следующей формуле;
100-IV
S..e = S ;a ---------------------(1)
100
где S,a— массовая доля общей серы в расчете на аналитическое состояние топлива. %;
S;d— массовая доля общей серы в расчете на сухое состояние топлива. %;
V\f — массовая доля аналитической влаги в стандартном образце. %.
6 Приготовление пробы
Определение содержания общей серы в твердом топливе проводят из аналитической пробы,
измельченной до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм.
Пробу раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в
течение минимального времени, необходимого для приведения содержания влаги в пробе в состоя
ние приблизительного равновесия с влажностью воздуха лаборатории. Перед началом анализа воз
душно-сухую пробу перемешивают.
Одновременно с проведением анализа (раздел 7) в пробе определяют содержание влаги по
ГОСТISO 687. ГОСТ ISO 5068-2. ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ 11305.
7
Проведение испытания
Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Рекомендуется до градуировки провести два сжигания любой пробы, чтобы привести прибор в
рабочее состояние.
Прибор градуируют с помощью стандартного образца топлива. Если необходима градуировка
в нескольких точках диапазона измерений, то используют несколько стандартных образцов с разным
содержанием общей серы.
Градуировка должна охватывать область концентрации серы ниже и выше определяемого
значения содержания серы в пробе.
Процедура градуировки изложена в инструкции по эксплуатации прибора.
Навеску стандартного образца угля или кокса от 0.2 до 0.5 г взвешивают с пределом допус
каемой погрешности
±
1 мг в лодочке для сжигания и вводят массу навески в память анализатора.
Л
одочку с навеской помещают в горячую зону печи. Продукты сжигания проходят через
очиститель ную систему и попадают в ИК-детектор. где сигналы, связанные с присутствием
диоксида серы, ин тегрируются. После окончания сжигания (это определяет прибор) лодочку с
остатком извлекают из трубки для сжигания.
П р и м е ч а н и е — Некоторые модели анализаторов полностью автоматизированы, в них
помещение лодочки в печь и ее извлечение осуществляются автоматически.
Определение содержания общей серы в стандартном образце топлива проводят еще не ме
нее двух раз.
Для проверки правильности градуировки прибора определяют содержание общей серы в том
же стандартном образце, с помощью которого градуировали анализатор, и в стандартном образце с
более низким содержанием общей серы, как проб с неизвестным содержанием общей серы. Если по
лученные результаты отличаются от значений, указанных в сертификатах этих стандартных образ
цов. на величину, большую чем повторяемость данного метода (раздел 10.1). градуировку повторяют.
3