ГОСТ 32175-2013
убедиться, что ом быстро оседает и состоит из кристаллов. Проверяют полноту осаждения
добавлением нескольких капель раствора кремневольфрамовой кислоты.
6.2 Фильтрование
Фильтрование проводят по 6.2.1 или 6.2.2.
6.2.1 Фильтрование с помощью стеклянного тигля с пористым дном (тип Гуча ) (5.6.1)
Тигли просушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °С до достижения постоянной
массы +1 мг. Хранят высушенные тигли в эксикаторе (5.5).
Взвешивают с точностью до 0.0001 г каждый тигель (т,) и отфильтровывают осадок каждого
стакана через тигель с использованием колбы Бунзена (5.6.2) и вакуум-насоса (5.6.3). Чтобы осадок не
остался на стенках стакана и на стеклянной палочке их промывают примерно около трех раз
раствором соляной кислоты (4.4) объемом по 15 см3 и профильтровывают через тот же фильтр.
Жидкость из колбы Бунзена выливают.
Осадок в тигле промывают порциями раствора соляной кислоты (4.4) (для этого может
потребоваться до 400 см3), которую собирают и проверяют добавлением нескольких капель раствора
никотина (4.5) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения) раствора, т.е. в
том. что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Стеклянные тигли с осадком сушат в сушильном шкафу (5.6.4) в течение 3 ч при температуре
120 °С. Тигли помещают в эксикатор (5.5) для остывания и взвешивают с точностью до 0.0001 г (т 2).
Тигли снова помещают в сушильный шкаф на 1 ч, охлаждают в эксикаторе и повторно
взвешивают. При необходимости процедуру досушки повторяют до достижения постоянной массы +1
мг.
6.2.2 Фильтрование через беззольную фильтровальную бумагу
Отфильтровывают осадок прямо через фильтровальную бумагу (5.7.1). Чтобы осадок не
остался на стенках стакана и стеклянной палочке их промывают около трех раз раствором соляной
кислоты (4.4) объемом по 15 см3 и профильтровывают через тот же фильтр. Жидкость выливают.
Осадок на фильтровальной бумаге промывают порциями раствора соляной кислоты (4.4)
(для этого может потребоваться до 400 см3), которую собирают и проверяют добавлением нескольких
капель раствора никотина (4.5) для того, чтобы убедиться в отсутствии опалесценции (помутнения)
раствора.
т. в. в том. что вся кремневольфрамовая кислота удалена.
Тигли (5.7.2) просушивают на горелке Бунзена (5.7.3) или в муфельной печи (5.7.4) при 600 JC
до достижения постоянной массы +1 мг и хранят в эксикаторе (5.5).
Во взвешенные с точностью до 0,0001 г тигли (mi) помещают бумажный фильтр с осадком.
Тигель ставят на треножник и осторожно обугливают с помощью горелки Бунзена, избегая
воспламенения. Содержимое тигля осторожно измельчают для того, чтобы убедиться в полном
отсутствии углерода. Остаток должен быть зеленовато-желтого цвета. Тигль с остатком охлаждают в
эксикаторе (5.5) и взвешивают с точностью 0,0001 г (т 2). При
необходимости повторяют прокаливание до достижения постоянноймассы +1 мг.
П р и м е ч а н и е - После проведения обугливания фильтровальной бумаги можно оставить
тигль с остатком на ночь в муфельной печи (5.7.4) при температуре более 600 °С. Этот прием дает
уверенность в том. что не потребуется повторного прокаливания.
7 Обработка результатов
Чистоту никотина или солей никотина hi,, %, рассчитывают по формуле
н
_
(т
2 - ;п,)С
100
.
(
1
)
где т 2- масса тигля с осадком после высушивания (6.2.1) или сжигания
(6.2.2). мг;
т , - масса высушенного пустого тигля, мг,
С - коэффициент, зависящий от способа фильтрования;
0,1012 -при фильтровании через тигель с пористым дном.
0.1141 -при фильтровании через фильтровальную бумагу;
т - эквивалентная масса никотина в анализируемой пробе, мг.
При использовании описанного метода с целью определения чистотысолей никотина
необходимо рассчитать эквивалентную массу никотина, исходя из массы соли никотина по формуле
3