ГОСТ EN 15476-2013
Добавляют соответствующее количество раствора выбранного индикатора (5.11.1
или 5.11.2) и, наконец, количество воды достаточное, чтобы получить объем 50 мл.
Конец удлинительной трубки холодильника должен быть под поверхностью
раствора Заполняют газовую ловушку водой.
Используя точную пипетку, берут аликвотную часть, как указано в таблице 1.
Помещают ее в перегонную колбу.
Добавляют достаточное количество воды в перегонную колбу для получения
объема от 250 до 300 мл, 5 мл этанола (5.12) и 4 г сплава Деварда(5.9), (см.
примечание).
Приняв необходимые меры предосторожности, добавляют в колбу около 30 мл
30 % -ного раствора гидроксида натрия (5.10), чтобы избежать потерь аммиака, и в
случае кислоторастворимого образца дополнительное количество, достаточное, чтобы
нейтрализовать количество соляной кислоты (5.2), присутствующее в аликвотной
части, отобранной для анализаПрисоединяют перегонную колбу к аппарату,
обеспечивая герметичностьсоединенийТщательно встряхивают колбу, чтобы
перемешать содержимое.
Медленно нагревают, так, чтобы выделение водорода заметно уменьшалось в
течение примерно получаса и жидкость закипела Продолжают дистилляцию,
увеличивая нагревание так, чтобы по крайней мере 200 мл жидкости перегналось
приблизительно за 30 мин (не продолжать перегонку более 45 мин).
Когда перегонка завершена, отсоединяют приемную колбу от аппарата,
тщательнопромывают удлинительную трубкуи газовуюловушку,собирая
8