ГОСТ EN 15558—2013
шейкере (6.4). Доводят водой объем до метки, перемешивают и отфильтровывают
через сухой фильтр в сухой сосуд.
8.2 Методика
Помещают в приемную колбу 50 мл стандартной серной кислоты и
добавляют соответствующее количество раствора индикатора 5.8.1 или 5.8.2.
Конец удлинительной трубки холодильника должен быть ниже поверхности
стандартной кислоты в приемной колбе.
При помощи точной пипетки переносят в соответствии с данными,
указанными в таблице 1, аликвотную часть прозрачного раствора в перегонную
колбу аппарата. Добавляют 350 мл воды, 20 мл 30%-ного раствора серной
кислоты.Промывают горлышко колбы несколькими миллилитрами воды и
помещают в горлышко колбы маленькую воронку с длинной трубкой. Нагревают в
кипящей водяной бане в течение часа, затем промывают трубку воронки
несколькими миллилитрами воды.
Осторожно, чтобы избежать потерь аммиака, добавляют в содержимое
перегонной колбы 50 мл концентрированного раствора гидроксида натрия (5.7)
или 60 мл концентрированного раствора гидроксида натрия (5.7) в тех случаях,
когда для растворения образца было использовано 20 мл соляной кислоты (5.2).
Собирают перегонный аппарат. Когда начнется кипение, скорость перегонки -
около 100 мл за 10—15 мин; общий объем дистиллята должен быть около 250 мл.
Холодильник следуетрегулировать такимобразом,чтобыобеспечивался
непрерывный поток конденсата.
Перегонка должна быть завершена за 30—40 минут. Если выделение
аммиака прекратилось, опускают приемную колбу так, чтобы удлинительная
трубка находилась над поверхностью жидкости.
10