ГОСТ EN 15560-2013
В соответствии с выбранным вариантом помешают в приемную колбу точно
отмеренное количество титрованной серной кислоты, как указано в таблицах 1, 2
или 3. Добавляют соответствующее количество выбранного раствора индикатора
(5.12.1 или 5.12.2) и, при необходимости, воды для получения объема не менее
50 мл. Конец удлинительной трубки холодильника должен быть под поверхностью
раствора
В соответствии с выбранным вариантомпереносят пипеткой 50, 100 или
200 мл раствора, полученного, как описано в 8 1, и перегоняют аммиак, как описано
ниже, добавив достаточно раствора гидроксида натрия (5.5), чтобы обеспечить
существенный избыток. Добавляют воду, чтобы получить общий объем около
350 мл и несколько гранул пемзы, чтобы контролировать кипение.
Собирают перегонный аппарат и принимая меры, чтобы избежать любых
потерьаммиака,добавляютвсодержимоеперегоннойколбы10мл
концентрированного раствора гидроксида натрия (5,5). Постепенно нагревают
колбу, чтобы избежать энергичного кипения Когда начнется кипение, перегоняют с
интенсивностью около 100 мл за 10—15 мин, общий объем дистиллята должен быть
около 250 мл. Холодильник должен регулироваться так, чтобы обеспечивался
непрерывный поток конденсата. Перегонка должна закончится за 30—40 мин Когда
выделение аммиака закончится, опускают приемную колбутак, чтобы конец
удлинительной трубки холодильника был над поверхностью жидкости.
11