ГОСТ 32468-2013
Контрольстабильностиградуировочнойхарактеристикипроводятв
соответствии с графиком контроля и при каждой смене реактивов. Средствами
контроля являются градуировочные растворы - образцы для градуировки. Для
контроля готовят не менее трех образцов для градуировки по 9.3.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если расхождение
между заданным и измеренным значениями массы железа в образце для
градуировки не превышает допускаемое относительное расхождение ± 30 %.
Еслиусловиестабильностиградуировочнойхарактеристикине
выполняется для одного из образцов для градуировки, выполняют повторное
приготовление и измерение этого образца. Если градуировочная характеристика
нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других
образцов дляградуировки,предусмотренныхметодикой.Приповторном
обнаружении нестабильности строят новый градуировочный график.
10 Подготовка пробы и выполнение измерений
Взвешивают (100 ± 0,1) г карбамида.
Параллельно проводят холостой опыт в соответствии с установленной
методикой без аналитической пробы (пробы карбамида).
Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть
пробы.
После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть
пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.
После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий
вещество, в электрическую печь при температуре 300 °С. Постепенно повышают
температуру до 800 °С. Затем продолжают нагревание до полного прокаливания
осадка, определяемого по изменению окраски. Извлекают тигель из печи и
охлаждают его. Добавляют в тигель (1 ± 0,01) г кислого сернокислого калия и
расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин над пламенем и
затем охлаждают. Растворяют плав, слегка подогревая, в 2 см3раствора соляной
кислоты и 10 см3 воды. Полученный раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, при необходимости отфильтровывая, объем в колбе
доводят до метки и перемешивают.
Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 аликвотную часть
анализируемого раствора, содержащую 50—500 мкг Fe.
8