ГОСТ 32467—2013
вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем в колбо до метки
и перемешивают.
9.1.3 Гидроокись натрия, раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3; готовят по ГОСТ
25794.1.
9.1.4 Смешанный индикатор, спиртовой раствор: 0,1 г метилового красного растворяют
приблизительно в 50 см3 95%-ного этилового спирта и добавляют 0.05 г метиленового голубого.
После растворения раствор разбавляют этиловым спиртом до 100 см3и перемешивают.
Допускается применять смешанный индикатор (pH перехода окраски 5.1), приготовленный по
ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов бромкрезолового зеленого и метилового красного.
10 Выполнение измерений
Навеску карбамида массой (5
±
0.0001) г помещают в колбу Къельдаля.
Далее в колбу Къельдаля добавляют 25 см3воды, 50 см3раствора серной кислоты с массовой
долей 95.6 % и 0.75 г сернокислой меди.
Закрывают колбу Къельдаля грушевидной пробкой и медленно нагревают до полного удаления
двуокиси углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагревают еще в течение 20
мин. Охлаждают и осторожно добавляют 300 см3 воды, охлаждая и перемешивая содержимое колбы.
Содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем в колбе
доводят до метки и перемешивают.
Пипеткой отбирают 50 см3 полученного раствора и помещают в колбу для дистилляции 1.
Добавляют около 300 см3 воды, несколько капель раствора смешанного индикатора и несколько
стеклянных гранул для равномерного кипения.
Соединения прибора смазывают силиконовой смазкой. Каплеотбойную головку 2 соединяют с
колбой 1и холодильником 4.
В колбу 4 помещают 40 см3раствора сорной кислоты концентрации с (1/2H2SO,) = 0.5 моль/дм3,
приблизительно 80 см3 воды и несколько капель раствора смешанного индикатора. Колбу 5
соединяют с холодильником 4, обеспечивая герметичность аппарата при использовании сферических
шлифов пружинными зажимами б.
В колбу 1 через капельную воронку 3 добавляют достаточное количество гидроокиси натрия
концентрации 450 г/дм3 для нейтрализации раствора и еще избыток 25 см3, оставив несколько
кубических сантиметров жидкости над краном.
Отгонку проводят до тех пор. пока объем жидкости в колбе 5 не станет равным приблизительно
250—300 см5, после чего прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяют
каплеотбойную головку 2 и промывают холодильник 4 водой, собирая промывные воды в колбу 5.
затем отсоединяют колбу 5.
Раствор в колбе 5 тщательно перемешивают и оттитровывают избыток раствора серной кисло
ты раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм* до изменения цвета индика
тора.
Во время титрования раствор следует тщательно перемешивать.
Параллельно проводят холостой опыт в соответствии с установленной методикой без
аналитической пробы карбамида.
11 Обработка результатов измерений и установление их окончательных
значений
Обработку результатов измерений содержания азота в пробах карбамида выполняют
следующим образом.
5