ГОСТ EN 15562—2013
если необходимо, воды до получения объема не менее 50 мл Конец удлиненной
трубки холодильника должен быть ниже поверхности раствора
Переносят аккуратно пипеткой в соответствии с деталями, указанными в
таблице 1, аликвотную часть прозрачного раствора в перегонную колбу прибора
Добавляют воду, чтобы получить общий объем около 350 мл и несколько гранул
пемзы, чтобы контролировать кипение.
Собирают дистилляционный аппарат и, чтобы избежать потери аммиака,
добавляют к содержимому дистилляционной колбы 10 мл концентрированного
раствора гидроксида натрия (5.8) (необходимо добавить достаточное количество
раствора NaOH (5.8)дляобеспечения значительногоизбытка). Постепенно
нагревают колбу, чтобы избежать энергичного бурления Когда начнется кипение,
дистиллируют со скоростью около 100 мл 10—15 мин, общий объем дистиллята
должен быть около 250 мл. Холодильник должен регулироваться так, чтобы
обеспечивать непрерывный поток конденсата Дистилляция должна быть завершена
за 30—40 мин. Если перегонка завершена, опускают приемную колбу так, чтобы
удлинительная трубка холодильника находилась над поверхностью жидкости.
Проводят последующую перегонку с помощью соответствующего реагента,
чтобыгарантироватьполнуюдистилляциювсегоаммиакаПромывают
удлинительнуютрубкухолодильниканебольшимколичествомводыи
оттитровывают избыток кислоты титрованным раствором гидроксида натрия или
калия, установленным для принятого варианта (см П Р ИМ Е Ч АН И Е ).