ГОСТ 13525.10-78 С. 2
бумага универсальная индикаторная pH1—10 по ТУ6—09—1181;
цилиндры 1-50 или 3-50; 1-500 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Водно-спиртовой раствор купризона с массовой долей 0.3
%
готовят следующим образом:
0,3 г купризона взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимо
стью 100см* и растворяют в 50см* горячего раствора этилового спирта, охлаждают, доводят его обьем
до метки раствором спирта и перемешивают.
Раствор устойчив при хранении втечение месяца.
3.2. Стандартный раствор меди массовой концентрацией 0,1 мг/см* готовят следующим образом:
0,398 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см*дистиллированной воды и I см* концентрированной
серной кислоты идоводятобьем раствора до метки дистиллированной водой.
Дтя построения градуировочного графика готовят пять растворов с массовой концентрацией
меди от 0,2 до 5,0 мкг/см*.
Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см* каждая вливают по 2.5 см1соляной кислоты и
пипеткой добавляют 0.1; 0,5; 1,0: 2.0; 2.5 см* стандартного раствора меди, что соответствует массовой
концентрации меди 0,2; 1,0; 2.0; 4,0: 5,0 мкг/см1.
В каждую колбу приливают по 2.5 см* раствора лимоннокислого аммония, 4 см* аммиака (pH
раствора должен быть 8,5—9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 см* раствора купризона и
доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива
содержимое колбы перемешивают.
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор меди заменяют
дистиллированной водой.
Через К) мин после приготовления раствора измеряют оптическую плолгость относительно кон
трольной пробы на фотоэлектроколорнметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм,
применяя красный светофильтр при длине волны Хт ^ 600 им.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые
концентрации меди в микрограммах на 1 см* раствора, а по оси ординат — соответствующие им
значения оптических плолюстей.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значение величины
оптической плолюсти двух параллельных определений.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза втри месяца, а также при смене реакти
вов и фотоэлектрокалориметра.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Отобранные образцы бумаги разрывают на кусочки размером не более 10 10 мм.
3.4. Влажность испытуемой бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 гдля бумаги с массовой долей меди до 0,001
%
и
5 г —для бумаги с массовой долей меди свыше 0,001 %, взвешенную с погрешностью не более 0.01 г,
помещают втигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629. Температура прокали
вания (575±25) "С при отсутствии других указаний в нормативно-технической документации на кон
кретный вид продукции.
Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см*соляной кислоты и содержимое выпарива
ют на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 2.5 см* соляной кислоты и выпари
вают досуха.
В третий раз сухой остаток обрабатывают 2,5см*соляной кислоты и нагревают на водяной бане до
палного растворения сухого остатка.
Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, промывая
примерно 20—25см*дистиллированной воды.