ГОСТР 55800— 2013
Прокаливание тигля повторяют, пока разница между результатами двух последующих взвешива
ний составит не более 0,0001 г.
5.5 Проведение анализа
5.5.1 Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ Р 5725-1 (подраздел 3.14).
5.5.2 В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель берут пробу
крахмала массой 8-10 г. Взвешивание проводят с точностью ± 0,0001 г. Пробу обугливают путем нагре
вания тигля с крахмалом на электрической плитке. Во избежание вспучивания на поверхность пробы
наносят пять - семь капель растительного масла.
После обугливания тигель помещают в муфельную печь, нагретую до (650 ± 50) °С (темно-красно
го цвета), где прокаливают его до полного озоления пробы крахмала.
После озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания тигель
с золой повторно прокаливают в течение 30 мин. охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Прока
ливание повторяют до тех пор. пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону
увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания.
5.6 Обработка результатов
5.6.1 Массовую долю общей золы X, %. в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Y
К - т , ) . Ю 0 Ю 0(П
(т, -т )(1 0 0 - W)’
где т2 - масса тигля с золой, г,
го, - масса тигля с крахмалом, г;
100 - коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы в крахмале;
100 - коэффициент пересчета из процентов в числовое значение сухих веществ в крахмале;
го - масса тигля, г.
W - массовая доля влаги в крахмале. % (определяют по ГОСТ 7698);
(100 - W) - массовая доля сухих веществ в крахмале, %.
5.6.2 Оформление результатов измерений
За окончательный результат принимают_средиеарифметическое значение результатов двух па
раллельных измерений массовой доли золы X , %. округленное до второго десятичного знака, если
выполняется условие приемлемости при Р - 0,95.
(2)
1Х’ - Х-’1-100^г,
X
где X, и Х2-максимальное и минимальное значения массовой доли золы в крахмале соответственно. %;
X - среднеарифметическое значение двух определений массовой доли золы в крахмале. %;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
/•-значение предела повторяемости (сходимости),% (см. таблицу 1).
В случав, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений пре
вышает предел повторяемости (сходимости) г, проверку приемлемости результатов измерений, полу
ченных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
Т а б л и ц а
1
Диапазон измерения
массовойдоли золы. %
Предел повторяемости
г.
%. абс.
при/>«95
%
Предел воспроизводимости
R. %.
абс.
при Р =95 %
Показатель точности
± 6.
%,
оти.
при Р =95 %
0.10-1.50
0.04
0.08
0.04
Условия повторяемости результатов проводят при сравнении результатов двух измерений массо
вой доли золы в одной и той же пробе крахмала, выполненных одним и тем же исполнителем на одном
и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени.
3