ГОСТ 32364—2013
7 Условия проведения анализов
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха......................................................................... от 10 °С до 35 °С;
- относительная влажность воздуха............................................................................ от40 % до 95 %;
- напряжение в электросети..................................................................................................... 220 *В.
- частота тока в электросети.............................................................................................от 49 до 51 Гц.
Помещение, где проводятработы по подготовке и проведению измерения, должно бытьобеспече
но приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции следует проводить в вытяжном шкафу.
8 Подготовка к анализу
Сборку установки для определения массовой доли воды осуществляют так. чтобы обеспечить
герметичность всех соединений, исключить утечку пара и попадание внутрь нее влаги окружающего
воздуха.
Установка (см. приложениеА. рисунокА. 1) состоит из:
- колбы 1 вместимостью 500 см3, изготовленной из термостойкого стекла, без полос и прочих
дефектов;
- обратного стеклянного холодильника 2 длиной 400 мм идиаметром внутренней трубки от 9.5 до
12.5 мм. охлаждаемого водой. Конец холодильника, вставленный в приемник, должен находиться выше
поверхности жидкости в приемнике на 6—7 мм во время отгонки;
- приемника 3. состоящего из камеры, отводных трубок, соединенных с колбой и сградуированной
пробиркой 4вместимостью 5 см3. Приемникслужитдля сбора сконденсированной воды ивозвращения
растворителя в колбу.
Соединения междуприемником, холодильником иколбойдолжны быть взаимозаменяемыми шли
фованными соединениями.
9 Проведение анализа
9.1 От 10.00до 50,00г пробы анализируемого ароматизатора взвешиваютналабораторныхвесах
и помещают в колбу, прибавляют 100 см3 толуола (см. 5.6) (количество растворителядолжно бытьдос
таточным. чтобы образец был покрыт полностью). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вно
сят для равномерного кипения стеклянные шарики или кусочки фарфора.
9.2 Колбунагревают наэлектроплиткесзакрытойспиралью или песчанойбанедо кипения. Нагрев
колбы ведут так. чтобы предотвратить скапливание и выброс растворителя из холодильника, обеспе
читьравномерное, медленноекипениесодержимого колбы истекание конденсата вприемниксоскорос
тью две—четыре капли в секунду. При этом в приемнике вместе с растворителем собираются мелкие
капли воды, которые оседаютнадно приемника, арастворительчерезотводную трубкустекаетобратно в
колбу. Отгонку прекращают, когда объем воды в нижней части градуированной пробирки приемника
перестает увеличиваться, а верхний слой растворителя станет прозрачным. Капли воды, осевшие на
стенках внутренней трубки холодильника, смывают в приемник толуолом (два раза по 5 см3)иочищают
стенки внутренней трубки холодильника от капель воды медной проволокой, двигая ее несколько раз
вверх ивниз.
9.3 После охлаждения установки измеряют объем отогнанной воды в градуированной пробирке
при температуре 20 °С.
10 Обработка и оформление результатов измерений
Массовуюдолю влагиX, %. вычисляют по формуле
Х = — •100.<1>
т
где V — объем отогнанной воды, см3:
р — плотность воды при температуре 20 °С. г/см3; р = 0,9982 г/см3;
т — масса анализируемой пробы, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
з