ГОСТ Р 55660—2013
7.3 Брикетирование навески бурого угля
Навеску воздушно-сухой пробы бурого угля, приготовленной по 7.1. массой (1 ± 0.1) г поме
щают в матрицу лабораторного пресса (6.6). накрывают сверху вкладышем, а затем вращением
винта пресса или поворотом рукоятки опускают пуансон и сжимают уголь до образования брике
та. Полученный брикет вынимают из пресса и до начала испытания хранят в бюксе.
8 Проведение испытания
8.1 Контроль за температурой в муфельных печах
В муфельных печах с помощью постоянно установленных зачехленных термопар устанавлива
ют рабочие температуры (400 ± 10) °С и (900 ± 5) °С. Контролируют температуры в печах с помощью
не зачехленных термопар.
В рабочие зоны муфельных печей помещают подставки, заполненные пустыми тиглями с крыш
ками. Проверяют температуру под каждым титлом на одной и той жо высоте с помощью не зачехлен
ной термопары. Измеренные значения температур должны находиться в пределах допустимых от
клонений от температуры рабочей зоны. При проведении всех процедур в процессе испытания при
держиваются выбранного положения подставки с тиглями в рабочей зоне печи.
Допускается помещать спай не зачехленной термопары на одной и той же высоте над
тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Температуру в печи проверяют до начала определений. При рутинной ежедневной работе дос
таточно проводить подобный контроль ежемесячно.
Проверку скорости восстановления температуры в лечи проводят аналогичным образом.
8.2 Подготовка к испытанию
Пустые тигли закрывают крышками (6.3). устанавливают на подставку (6.4). заполняя все
гнезда, и помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи, нагретой до (900 ± 5) JC.
Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин.
Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают на металлической пластине в течение 5 мин
не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор (6.7) и охлаждают до комнатной тем
пературы вблизи весов.
После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают.
Процедура прокаливания пустых тиглей перед каждым их использованием для испытания не
является обязательной. Достаточным условием для получения результатов испытаний в преде
лах допускаемых расхождений является хранв-нив првдварителыю прокаленных тиглей в эксика
торе с осушающим веществом и уточнение массы тигля непосредственно перед помещением в
него навески.
Во взвешенный тигель помещают навеску пробы, приготовленной в соот-ветствии с разделом
7. массой (1 ± 0.01) г. Закрывают тигель крышкой и взве-шивают. Все взвешивания проводят с преде
лом допускаемой погрешности ± 0.1 мг.
Навеску в виде порошка распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о
чистую твердую поверхность.
При испытании кокса снимают крышку с тигля, добавляют к навеске 2-4 капли циклогексана
(5.1) и снова закрывают тигель крышкой. Допускается вместо циклогексана использовать бензол
(5.2) .
П р и м е ч а н и е — Добавление циклогексана или бензола препятствует окислению кокса.
8.3 Определение выхода летучих веществ в каменных углях и коксах
В муфельной печи устанавливают температуру (900 ♦ 5) йС.
Тигли с навесками в виде порошка, закрытые крышками, помещают в гнезда холодной подстав
ки. Если на подставке остаются свободные гнезда, в них помещают пустые тигли с крышками. Под
ставку с тиглями переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.
Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5) °С не
более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической пластине в течение 5
мин. После этого тигли, закрытые крышками, переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной тем
пературы вблизи весов.
7