ГОСТ 8.625—2013
Регистрируют масс-спектр ПФТБА не менее 5-ти раз с интервалом 1ч и фиксируют значения масс
(M/z 69. M/z 219. M/z 502). Допускается использовать калибровочное вещество, установленное при ут
верждении типа и указанное в ЭД анализатора.
Результаты определения стабильности шкалы масс признают положительными, если отклонение
значений масс наблюдаемых пиков в течение 4 ч от первоначальных не превысит
±
0,2 Да (при наличии
более строгих требований к стабильности шкалы масс в ЭД поверка осуществляется на соответствие
этим требованиям).
9.4.3 Определение чувствительности
9.4.3.1 Устанавливают интервал сканирования в соответствии с установленным при утверждении
типа и указанным в ЭД диапазоном.
9.4.3.2 С помощью шприца вместимостью 5 или 10 мкл вводят в капиллярную хроматографиче
скую колонку 1,0 мкл поверочного раствора ГХБ в иэооктане. Ввод пробы осуществляют в режиме «без
деления потока» 1 мин при температуре испарителя 250 °С. Режим программирования температуры:
60 °С - 1 мин, конечная температура 250 °С - 5 мин. скорость нагрева 15 °С/мин. Расход газа-носите
ля (гелий газообразный) от 30 до 40 см3/с. Колонка DB-5MS длиной 15-30 м и внутренним диаметром
0.25 мм. толщина пленки фазы 0,25 мкм, либо колонка с аналогичными характеристиками. Указанные
режимы применяют при использовании СО (таблица 2). если в ЭД анализатора не установлено иное.
Проводят измерение.
9.4.3.3 С помощью системы обработки данных по хроматограмме для молекулярного иона стан
дартного образца состава определяют:
- высоту хроматографического пика (Нр
Л
);
- максимальное значение шума (Нтах);
- минимальное значение шума
Ширина хроматограммы задается системой обработки данных или согласно ЭД.
Отношение сигнал/шум (АОвычисляют по формуле
.
(н« -
H J
(
2
)
(3)
где Н„ - усредненное значение шума;
/ - количество точек измерения значения шума в выбранном диапазоне.
9.4.3.4 Результат определения чувствительности признают положительным, если полученное зна
чение отношения сигнал/шум равно или превышает значение, установленное при утверждении типа и
указанное в ЭД анализаторов.
9.4.4 Определение СКО выходного сигнала
Для определения относительного СКО выходного сигнала с помощью шприца вместимостью
10 мкл десять раз вводят в капиллярную колонку 2.0 мкл поверочного раствора ГХБ в изооктане (при
ложение А)Ч
Относительное СКО выходного сигнала б,. %. по времени удерживания вычисляют по фор
9.4.4.1
мулам
л
(4)
(5)
11Для приборов, оснвщенных автоматической системой ввода проб, ввод поверочного раствора в анализа
тор осуществляется при помощи данной автоматической системы.
5