ГОСТ Р 55659-2013
Измеряют показатели отражения других эталонов, не изменяя при этом напряжение,
подаваемое на фотоумножитель, и настройку световых апертур, чтобы проверить, что система
измерения имеет линейную зависимость в измеряемых пределах, а показатели отражения эталонов
соответствуют значениям, указанным в паспортах. При измерении показателя отражения вращают
каждый эталон, добиваясь максимального соответствия показания прибора паспортному значению
показателя отражения эталона. Если измеренный показатель отражения какого-либо эталона
отличается от паспортного значения более, чем на 2 % (относительных), эталон очищают, а затем
повторяют измерение. Если при повторном измерении показателя отражения эталона из стекла
вновь получают отклонение более 2 % относительно паспортной величины, поверхность эталона
полируют заново до тех пор. пока разница между измеренным и паспортным значением показателя
отражения не станет менее 2 %.
Если в интервале измеренных показателей отражения зависимость выходного сигнала
фотоумножителя от показателя отражения не линейна, повторно проверяют линейность на
эталонах, полученных из других источников. Если зависимость сигнала вновь нелинейна, повторяют
измерения, используя несколько калибровочных фильтров с нейтральной оптической плотностью
для уменьшения освещенности до известной величины. Если подтверждается нелинейность сигнала
фотоумножителя, снижают напряжение, подаваемое на фотоумножитель, на 50 В и вновь проводят
измерения. Если зависимость не линейна и в этом случае, заменяют лампу фотоумножителя,
снимают и устанавливают заново трубку фотоумножителя. Проверку продолжают до тех пор, пока не
будет достигнута линейность выходного сигнала.
8.2.5 Гоадуировка аппаратуры
После надлежащей настройки аппаратуры по 8.2.1-8.2.3 и проверки линейности выходного
сигнала фотоумножителя по 8.2.4 проводят градуировку аппаратуры, используя результаты
измеренийпоказателей отражения нулевого эталона и трех других эталонов. При этом
результаты измерений должны соответствовать требованиям по8.2.4.а значения
показателей отраженияэталонов,отобранныхдля градуировки,должнысоставлять
область, включающую показатели отражения исследуемых образцов угля. Измеренный
показатель отражения каждого эталона не должен отличаться от указанного в паспорте более,
чем на 0.02 %.
8.3 Измерение показателя отражения витринита
8.3.1 Общие положения
Методика измерения максимального и минимального показателей отражения приведена в
8.3.2, а методика измерения произвольного показателя отражения — в 8.3.3. В этих пунктах термин
витринит относится как ко всей группе витринита. так и для обозначения одного или нескольких
мацералов группы витринита. Как сказано во введении, выбор мацерала влияет на результат
измерения показателя отражения. Следовательно, прежде всего решают вопрос о том. какой
мацерал будет использован для измерений. В обычной практике для измерения показателя
отражения индивидуальных углей используют коллотелинит и ульминит. Если для измерений
используют другой мацерал группы витринита. это обязательно отмечают в протоколе испытаний.
При определении показателя отражения угольных смесей для измерений используют все мацералы
группы витринита. пригодные для этой цели (однородные и имеющие зерна достаточного размера).
Зерна мацерала. выбранного для измерений, должны быть равномерно распределены по
всей поверхности угольного брикета, однако зерна, расположенные по краям полированной
поверхности, при анализе исключают.
Количество необходимых замеров зависит от цели анализа, от заданной прецизионности
определения и от величины показателя отражения витринита анализируемой пробы. Это количество
может изменяться от 50 до 1000 (или более) в зависимости от того, например, является ли целью
анализа установление стадии метаморфизма индивидуального угля, или установление состава
сложной угольной смеси с определением стадии метаморфизма каждой составляющей.
8.3.2 Измерение максимального и минимального показателей отражения витринита в масле
Измерения проводят с помощью микроскопа с установленным поляризатором (см. 8.1.2)
после проведения полной проверки работы микроскопа (8.1 и 8.2).
Сразу после градуировки прибора аншлиф-брикет с полированной поверхностью, ровно
установленный на предметном стекле, помещают на предметный столик микроскопа таким образом,
чтобы начать измерения с какого-либо угла поверхности, предназначенной для измерений. На
полированную поверхность наносят иммерсионное масло и производят фокусировку, добиваясь
четкого изображения.
Перемещают столик микроскопа с помощью препаратоводителя до тех пор, пока
перекрестие нитей окуляра не сфокусируется на поверхности витринита. пригодной для измерений.
Поверхность, предназначенная для измерений, не должна иметь трещин, дефектов полировки,
минеральных включений или рельефа и должна находиться на некотором расстоянии от границ
мацерала.
9