ГОСТР ИСО 1762-2013
5.1 Тигли жаростойкие - платиновые, фарфоровые или кварцевые, вместимостью от 50 до 100 мл.
5.2 Печь муфельная, обеспечивающая температуру (525
±
25)° С. Печь должна быть помещена
в вытяжной шкаф или находиться в помещении для испытания, оснащенном оборудованием для
удаления дыма и паров.
5.3 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.1 мг.
5.4 Эксикатор.
6 Отбор проб и подготовка образцов к испытанию
Если целью испытания является оценка среднего качества продукции в партии, то отбор проб
целлюлозы проводят по ИСО 7213. бумаги и картона - по ИСО 186. Масса пробы должна быть
достаточной для проведения не менее чем двух параллельных определений содержания остатка
(золы) и содержания влаги в испытуемом образце. Испытуемый образец должен состоять из
нескольких небольших полосок площадью не более 1 см2, вырезанных из разных листов пробы. Для
получения 10 мг золы общая масса абсолютно сухого образца должна быть не менее 1 г.
Предпочтительным остатком (золой) после прокаливания для вычисления результата
испытания является остаток массой 20 мг (см. также примечание к разделу 7).
Таким же способом подготавливают испытуемые образцы для определения содержания влаги в
образце.
7 Проведение испытания
Проводят два параллельных определения золы.
Образцы высушивают на воздухе до достижения равновесной влажности.
Содержание влаги в образце определяют по ИСО 638 или ИСО 287. Полученные результаты
используют для определения массы абсолютно сухого образца. Взвешивание образцов для
определения содержания влаги и для прокаливания проводят одновременно.
Нагревают пустой тигель (5.1) в течение 30 - 60 мин в муфельной печи (5.2) при температуре
(525
±
25)° С. Затем охлаждают его в эксикаторе до комнатной температуры.
Взвешивают пустой тигель с точностью до 0.1 мг. Помещают в тигель испытуемый образец и
сразу же снова взвешивают.
Помещают тигель с испытуемым образцом в муфельную печь при комнатной температуре и
постепенно повышают температуру до 525° С (примерно 200° С/ч) для того, чтобы избежать
воспламенения образца и потери испытуемого материала в виде летучих частиц.
При испытании образцов целлюлозы и картона температуру прокаливания 525° С поддерживают
в течение не менее 2 ч. при испытании образцов бумаги - в течение не менее 3 ч. Прокаливание
продолжают до полного обугливания образца, на что указывает отсутствие в золе черных частиц.
Вынимают тигель из печи и охлаждают его до комнатной температуры в эксикаторе.
Взвешивают тигель с содержимым с точностью до 0.1 мг.
П р и м е ч а н и е - Если в результате прокаливания получается слишколч маленький остаток (например, в
случае испытания беззольных видов продукции), то для получения остатка массой не менее 10 г необходимо
прокаливать образец последовательно небольшими порциями, используя один и тот же тигель.
8 Обработка результатов испытания
Вычисляют содержание остатка (золы) после прокаливания X, % (по массе), по формуле
100т,
Х = ------------.(1)
ти
где X - остаток при прокаливании. %:
т ,- масса остатка после прокаливания (масса тигля с остатком минус масса тигля), г,
т й- масса абсолютно сухого образца, вычисленная как среднеарифметическое значение
двух параллельных определений, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений содержания остатка (золы), округленное до 0,1 % при X более 1 % и до 0.01 % - при X
менее 1 %.
9 Точность метода
2