ГОСТ 32045-2012
(ISO 5985:2002)
8 Подготовка проб для испытания
Подго/повка проб - по ГОСТ 31218.
9 Проведение испытаний
9.1 Метод А
9.1.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на лаборапюрных весах (см. 6.1) с точно
стью до 0.001 г в тигель для прокаливания (см. 6.6).
9.1.2 Тигель с анализируемой пробой постепенно нагревают на электрической плитке или над
газовой горелкой (см. 6.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 6.2),
предварительно нагретую до температуры 550 °С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально
проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова поме
щают в муфельную печь еще на 1 ч. Если же после этого в золе все еще визуально обнаруживают ся
частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют
дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 6.3)
досуха при температуре (103 ± 2) вС. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в те
чение еще 1ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 6.7) до комнатной температуры.
П р и м е ч а н и е — Зола, полученная вышеописанным способом, соответствует сырой золе, полученной
метолом, приведенным ГОСТ 26226.
9.1.3 Полученную золу количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 - 400
см3(см. 6.9), смывая во порциями раствора соляной кислоты (см. 5.1) общим объемом 75 см3. Осто
рожно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой до кипения и кипятят в течение 15
мин. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр (см. 6.8). промывают
фильтр и остаток на нем горячей дистиллированной водой do получения нейтральной реакции
промывных вод. Затем фильтр с остатком переносят е тигель для прокаливания, предварительно
нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550 вС, охлажденный в
эксикаторе и взвешенный с точностью 0.001 г. После этого высушивают тигель с золой в течение 2 ч в
сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) “С, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре
550 °С в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взве
шивают с точностью до 0.001 г.
9.1.4 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.
9.2 Метод Б
9.2.1Около 5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0.001 г в химический стакан
вместимостью 250 - 400 см3.
9.2.2. В химический стакан с анализируемой пробой добавляют последовательно 25 см3 дис
тиллированийводыи25см3растворасолянойкислоты
(см. 5.1). перемешивают и дают отстояться до тех пор. пока не прекратится
пенообразование. Затем добавляют 50 см3раствора соляной кислоты и снова
дают отстояться (при необходимости) до прекращения пенообразования. Стакан с содержи
мым нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мим до полного гидролиза всего присутствую
щего крахмала.
Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр и промывают фильтр с остатком горя
чей дистиллированной водой объемом 50 см3.
9.2.3 Если раствор трудно фильтруется, определение повторяют по 9.2.1. 9.2.2. используя но
вую вторично отобранную анализируемую пробу, и вместо50 см3раствора соляной кислоты
добавляют 50 см3раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 (см. 5.2).
а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты массовой
концентрации 10 г/дм3 (см. 5.3). а затем - горячей дистиллированной водой.
9.2.4 Фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания и высушивают в сушильном
шкафу в течение 2 ч при температуре (103 ± 2) °С. затем прокаливают в муфельной печи при темпе
ратуре 550 °С в течение 3 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры.
9.2.5Далее анализ повторяют по 9.1.3.
9.2.6 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.
3