ГОСТ EN15475-2013
воду, чтобы получить общий объем около 350 мл, и несколько гранул пемзы, чтобы
контролировать кипение.
Собирают аппаратуру для дистилляции таким образом, чтобы избежать потерь
аммиака, добавляют в содержимое перегонной колбы 10 мл концентрированного
раствора гидроксида натрия (5.9) или 20 мл раствора гидроксида натрия (5.8) в тех
случаях, когда приходится использовать 20 мл соляной кислоты (5.2) для растворения
испытуемого образца. Постепенно нагревают колбу, избегая энергичного кипения. Когда
начинается кипение, скорость перегонки — около 100 мл в 10—15 мин; общий обьем
дистиллята должен быть около 250 мл. Холодильник следует регулировать таким
образом, чтобы обеспечивался непрерывный поток конденсата. Дистилляция должна
быть завершена за 30—40 мин. Если выделение аммиака прекратилось, опускают
приемную колбу так, чтобы удлинительная трубкахолодильника находилась над
поверхностью жидкости.
Проводят последующую перегонку с помощью соответствующего реагента, чтобы
гарантировать полную дистилляцию всего аммиака. Промывают удлинительную трубку
холодильниканебольшимколичествомводыиоттитровываютизбытоккислоты
титрованным раствором гидроксида натрия или калия, установленным для принятого
варианта (см. примечание).
П р и м е ч а н и е— Титрованные растворы различной концентрации могут быть
использованы для обратного титрования при условии, что объемы, используемые для
титрования, по возможности, не превышают 40—45 мл.
10