ГОСТ Р 55488-2013
7.13 Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, х. ч.
7.14 Натрий молибденовокислый 2-водный по ГОСТ 10931, х. ч.
7.15 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
7.16 Бром по ГОСТ 4109. х. ч.
7.17 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. х. ч.
7.18 Натрий углекислый по ГОСТ 83. х. ч.
7.19 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, «люкс».
7.20 Галловая кислота, безводная, с содержанием основного вещества не менее 98 %.
7.21 Склянка из темного стекла со шлифом.
7.22 Фолина-Чокальтеу фенольный реагент.
7.23
Л
итий сернокислый, х. ч.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по
метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
8 Подготовка к испытаниям
8.1 Приготовление водного раствора этилового спирта с массовой долей 70 %
В цилиндр вместимостью 1000 см
3
по ГОСТ 1770 вносят 730 см
3
этилового спирта по ГОСТ Р
51652. Объем раствора доводят дистиллированной водой по ГОСТ 6709 до 1000 см3.
8.2 Приготовление водно-спиртового экстракта прополиса
В коническую колбу вместимостью 100 см
3
по ГОСТ 25336 вносят прополис массой (1,0
±
0,1) г и
30 см
3
водного раствора этилового спирта, приготовленного по 8.1. Выдерживают при комнатной
температуре в течение 24 ч. Содержимое колбы сливают с осадка и фильтруют через
бумажный складчатый фильтр по 7.12 в мерную колбу вместимостью 100 см
3
по ГОСТ 1770.
Процедуру экстракции прополиса повторяют еще раз с таким же объемом водного раствора
этилового спирта. Осадок промывают 10 см
3
водного раствора этилового спирта. Фильтрат доводят
до метки водным раствором этилового спирта.
Водно-спиртовый экстракт прополиса хранят в темном месте при температуре не выше 25 °С.
8.3 Приготовление реактива Фолина-Чокальтеу
В круглодонной колбе вместимостью 1000 см
3
по ГОСТ 25336 растворяют натрий
вольфрамовокислый по ГОСТ 18289 массой (50,00
±
0,01) г и натрий молибденовокислый по ГОСТ
10931 массой (12,25
±
0,01) г в 350 см
3
дистиллированной воды. Добавляют 25 см
3
ортофосфориой
кислоты по ГОСТ 6552 и 50 см
3
концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118. Колбу соединяют с
обратным холодильником по ГОСТ 25336 и кипятят на водяной бане по 7.3 в течение 10 ч. Затем
добавляют (75,00
±
0,01) гсернокислоголитияпо7.23,25 см
3
дистиллированной воды,
перемешивают и добавляют 5 капель жидкого брома по ГОСТ 4109, перемешивают. Для удаления
избытка брома кипятят 15 мин без холодильника и снова перемешивают. Охлаждают до комнатной
температуры,
фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см
3
и
доводят до метки дистиллированной водой. Работу проводят под тягой!
Реактивхранятв склянке вместимостью 500см
3
по 7.21 притемпературе 4 °С неболее 3 мес.
8.4 Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долой 20 %
В конической колбе вместимостью 750 см
3
растворяют натрий углекислый безводный по ГОСТ
83 массой (100,00
±
0,01) г в 400 см
3
дистиллированной воды и доводят до кипения на электрической
плитке по ГОСТ 14919. Охлаждают, фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную
колбу вместимостью 500 см
3
и доводят до метки дистиллированной водой.
8.5 Приготовление основного раствора галловой кислоты с массовой концентрацией 5
мг/см3
В мерной колбе вместимостью 100 см
3
растворяют галловую кислоту по 7.20 массой (0,500
±
0.001) г в 10 см
3
этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной
водой, перемешивают.
Основной раствор хранят при температуре 4 °С в течение 14 суток.
8.6 Приготовление рабочих растворов галловой кислоты
В пять мерных колб вместимостью 100 см
3
последовательно добавляют 1; 2; 3; 5: 10 см
3
основного раствора галловой кислоты, приготовленного по 8.5. Объем растворов в колбах доводят до
метки дистиллированной водой, перемешивают. Массовая концентрация галловой кислоты
составляет 0,05; 0.1; 0,15; 0,25; 0,5 мг/см3, соответственно.
Рабочие растворы хранению не подлежат.
3