ГОСТ 32177—2013
8.2 Подготовка проб для анализа
8.2.1 Две пробы табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0.1 г. Дальнейшее
определение проводят по8.3 и8.4.
8.2.2 Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого
табака, тодляопределения влажностидополнительно берутдве пробы по8.2.1. Определение влажнос
ти проводят по ГОСТ3935.
8.3 Дистилляция
8.3.1 Пробутабака по8.2.1 переносятвдистилляционнуюколбу, добавляют2 гхлоридаолова (II)и
50 см3 дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор, пока весь табак не пропитается водой.
Соединяют колбусобратным холодильником. Отводнуютрубкухолодильника соединяютсгаэопоглоти-
тельным устройством, содержащим 20 см3серной кислоты (5.2) и с газопоглотительным устройством,
содержащим 25 см3гидроксида калия (5.3). Устанавливают капельную воронку и подводящую трубку.
Шлифы устройства смазываютфосфорной кислотой. Проверяют герметичностьсоединений.
Устанавливаютскорость подачи азота 50 см3/мин и подводят потоказота к устройству через трех
ходовой кран иподводящую трубку.
Колбунагреваютдотемпературы 30°С—40*С иоставляютна 10мин,чтобы весь табакпропитался
двухлористым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо
охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного
устройства.
В капельную воронкуприливают 100 см1раствора соляной кислоты (5.5). Поворачиваюттрехходо
вой кран так. чтобы лоток азота проходил черездистилляционную колбу, имедленно приливают в колбу
раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в колбу, необходимо
повернутьтрехходовой кран так, чтобы потоказота со скоростью 50см3/мин полностью проходил через
подводящую трубку. Содержимое колбыдоводятдо кипения и кипятят в течение 30 мин.
8.3.2 Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу
азота ипереносятсодержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50см3.Ополаскивают газопогло
тительираспределительнуютрубку водой, собираяпромывныеводы вмерную колбу.доводятсодержи
мое колбы водой до метки, перемешиваюти оставляют на 15 мин.
8.4 Спектрофотометрирование
Заполняют 10-мм кварцевую кюветураствором, полученным по8.3.2.
Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектрофото
метре (6.7) при длинах волн 272. 302 и 332 нм. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу
вместимостью 50см3приливают25см3растворагидроксидакалия (5.3) идоводятсодержимоеколбыдо
метки дистиллированной водой.
Оптическая плотность при 302 нмдолжна быть не более 0,800 и не менее 0,100. Если оптическая
плотность больше 0,800. то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируемую пробу.
Если оптическая плотность меньше 0.100, то можно использовать кварцевую кюветус большей толщи
ной оптического слоя.
Исправленную оптическую плотностьраствораЛ„спрвычисляют поформуле
лл
А т
*
Am
л иоар
-
л 302
---------
^----------’
’
Ml
’
гдеА272.А302,А132— оптическая
п
л
отность
анализируемогорастворапри длине волны 272,302и332нм
соответственно.
Определение повторяют на второй пробе.
8.5 Построение градуировочной кривой
Для построения градуировочной кривой аликвоты по 4,6,8.10,12 и 16 см3стандартного раствора
диэтилдитиокарбамата натрия (5.6). что соответствует40—160 мкг сероуглерода, добавляют в дистил
ляционную колбу вместо пробы табака и проводят определение по 8.3.
Измеряют оптическуюплотностьстандартныхконтрольныхрастворов, приготовленныхпо8.5, ипо
результатам измеренийстроят градуировочную кривую исправленныхзначенийоптической плотностив
зависимостиот содержания сероуглерода. Градуировочный графикхорошо воспроизводим, и нетнеоб
ходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы ежедневно. Достаточно
ежедневного контроля одной точки.
4