5.4.2 Методика измерения
5.4.2.1 Изменяют состав подвижной фазы ступенчатым образом и запи
сывают выходной сигнал на быстродействующем регистрирующем устройстве.
Если время реагирования регистрирующего устройства незначительно меньше,
чем время реагирования детектора, то в итоге будет получено время отклика
комбинации детектор — регистрирующее устройство.
5.4.2.2
Устанавливают скорость потока элюента
2,0
cm
V
mhh
.
5.4.2.3 Ступенчатое изменение состава подвижной фазы может быть по
лучено с помощью крана для ввода пробы, оборудованного петлей с объемом
пробы 1 см
з
(или петлей, вмещающей в себя по крайней мере четыре полных
объема от входного до выходного штуцера детектора), подключенной между
насосом и детектором.
Наполняют петлю пробы раствором концентрацией контрольного веще
ства (см. 5.3.2.1) в метаноле, достаточной для того, чтобы регистрирующее
устройство зафиксировало значение оптической плотности между 50 % и 95 %
линейного диапазона детектора. Записывают регистрирующим устройством
процесс изменения сигнала при переключении крана для ввода пробы на боль
шую концентрацию. Продолжают запись сигнала до достижения постоянного
значения. Если на графике постоянное значение не достигнуто, то для измере
ния времени реагирования требуется больший объем пробы.
17